二水糖精钠

糖精钠又名糖精，学名邻磺酰苯酰亚胺钠盐。白色棱状结晶。分子量205.17。熔点 226～231℃。无臭或微有香气，味极甜带苦，在空气中缓慢风化，失去约一半结晶水而成为白色粉末。稀水溶液的甜味约相当于食糖的300～500倍，甜味阈值约为0.00048%。易溶于水，微溶于乙醇。其在水溶液中的热稳定性优于糖精，于100 ℃加热2h无变化。水溶液长时间放置，甜味慢慢降低。主要用作食用甜味剂。在人体内不分解，随尿排出，无营养价值。由邻苯二甲酸酐或甲苯为原料制取。 糖精钠又称可溶性糖精，是糖精的钠盐，带有两个结晶水，无色结晶或稍带白色的结晶性粉末，一般含有两个结晶水，易失去结晶水而成无水糖精，呈白色粉末，无臭或微有香气，味浓甜带 苦。糖精钠甜度是蔗糖的 500倍左右。糖精钠耐热及耐碱性弱，酸性条件下加热甜味渐渐消失，溶液大于0.026％则味苦。 甜味剂，糖精钠是有机化工合成产品，是食品添加剂而不是食品，除了在味觉上引起甜的感觉外，对人体无任何营养价值。相反，当食用较多的糖精时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。广泛用于以下行业：1、食品：一般冷饮、饮料、果冻、凉果、蛋白糖等2、饲料添加剂：猪饲料、香甜剂等3、日化行业：牙膏、嗖口水、眼药水等4、电镀行业：电镀光亮剂其中电镀行业用量较大，目前出口总量占到中国产量的大部分。 当大量食用糖精钠时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退；短时间内吃大量糖精钠，会造成急性大出血，对肝脏、肾脏都会造成不利影响。 白色菱形结晶或结晶性粉末，无臭，微有芳香气，有强甜味，后味稍带苦，甜度为蔗糖的300-500倍。熔点226-231℃。易溶于水（99.8g，20℃；186.8g，50℃；328.3g，95℃），可溶于乙醇（1g/50mL)。在空气中徐徐风化，约失去一半结晶水而成为白色粉末。小白鼠腹腔注射LD₅₀17500mg/kg，大白鼠经口MNL500mg/kg，ADI0-5mg/kg（FAO/WHO，1994）。 糖精钠是普遍使用的人工合成甜味剂。在人体内不被吸收，不产生热量。可用于话梅和陈皮，最大使用量5.0g/kg、在瓜子中最大使用量1.2g/kg；在饮料、配制酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、酱菜类、复合调味料、蜜饯、糕点、饼干和面包中最大使用量0.15g/kg；浓缩果汁按浓缩倍数的80%加入。 由苯酐经胺化、降解、酯化、重氮化、置换、氯化、环合、酸析、中和等步骤而得。
（1）邻氨基苯甲酸甲酯的制备。将苯酐和0℃的氨水依次加入反应釜，升温至50℃后缓慢滴加氢氧化钠溶液，保持在温度低于70℃和PH8.5-8.9条件下胺化，然后调PH=12-13，在65-70℃保温0.5h降解，完毕后保温赶氨3.5h。冷却至-10℃，加入-10℃的甲醇和次氯酸钠溶液（勿过量），在0℃下酯化45min，再逐渐升温至30℃，以淀粉碘化钾试纸测试呈无色反应。然后加入适量20%的亚硫酸氢钠溶液，料液转稀后，升温至50℃以上，再加入80℃的热水搅拌溶解，静置后过滤，分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯。
（2）邻磺酰氯苯甲酸甲酯的制备。先将混酸置于重氮锅内，在10℃左右开始滴加邻氨基苯甲酸甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液，重氮化温度保持在25℃以下，反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡绿色。重氮化完毕后降温至10℃，加入硫酸铜，溶解后通入SO2进行置换，此时析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯，约1h后用H酸试纸监测反应终点应显无色。然后加入甲苯，于30-35℃通氯气氯化，以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点。静置分层，有机层为邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液。
(3)不溶性糖精的制备。依次将水和邻磺酰氯苯甲酸甲酯甲苯溶液加入反应锅，在10℃时加氨水，搅拌反应15min（温度可达70℃，PH9以上），用2%联苯胺吡啶溶液测试不立即显黄色为环合终点。静置后取下层铵盐液，加入甲苯和30%的盐酸，降PH至1以下。酸析后降温至20℃，取甲苯层水洗去氯化铵得糖精甲苯溶液。
(4)可溶性糖精的制备。将不溶性糖精甲苯溶液加热至40℃，加入碳酸氢钠和水调PH至3.8-4，静置后取水层，加活性炭脱色、过滤，调滤液PH至7，再加活性炭脱色一次。滤液在70-75℃减压浓缩，保持PH为7趁热过滤。滤液经冷却、结晶、甩滤、干燥得糖精钠。