苄基丙酮

苄基丙酮主要用于调配香精香料以及医药中间体。苄基丙酮的传统的生产方法如下：(1)由氯苄经缩合、水解、脱二氧化碳而得；(2)由苯甲醛和丙酮合成苄叉丙酮，再经氢化还原得苄基丙酮。苄基丙酮的传统生产方法步骤多、复杂，且设备及资金投入较大，工艺产生大量废盐水，处理难度大，给企业带来了巨大的环保压力。

方法1：苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：

(1)将三氯化铝(150g，1.1mol)、第一部分苯(350g)加入到装有搅拌、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，在30-35℃的温度下搅拌均匀；

(2)向步骤(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)与第二部分苯(150g)的混合物，反应温度控制在30～35℃，在2.5-3小时滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，继续反应0.5小时，加入水洗涤，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的条件下收集得到99.95g；GC检测苄基丙酮含量98.97％，收率66.84％。

方法2：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中，加入质量分数为60％环己烷320ml，分批次加入氯化亚锡1.3mol，加入乙酰乙酸乙酯(1)2.3mol，控制搅拌速度130rpm，反应60min，升高溶液温度至65℃，回流3h，滴加苄基胺(3)2.6mol，滴加时间控制在3h，回流反应3h，生成中间产物(4)，降低溶液温度至10℃，加入330ml质量分数为30％亚硫酸氢钾溶液，保持回流4h，生成油状物，加入质量分数为20％草酸调节溶液pH为4，继续回流4h，1.13kPa减压蒸馏，收集95--105℃馏分，硝酸钠溶液洗涤，质量分数为70％乙腈洗涤，在质量分数为90％硝基甲烷中重结晶，得晶体苄基丙酮241.68g，收率71％。

 

无色液体。沸点235℃，115℃（1.73kPa），相对密度0.985（22/4℃），折光率1.511（22℃），闪点98℃。 医药中间体。 用作医药合成的中间体 （1）由氯苄经缩合、水解、脱二氧化碳而得。（2）由苯甲醛和丙酮合成苄叉丙酮，再经氢化还原得4-苯基丁酮-2。4-苯基丁酮-2的制备将乙醇（95%1100ml）、苄叉丙酮（480g）、Raney Ni（48g）、适量乙酸投入反应瓶，将温度控制在48-50℃，常压搅拌吸氢至足量。反应4-5h。滤去Raney Ni。滤液蒸去乙醇，减压蒸馏，收集123-125℃（2.67kPa）馏分，得4-苯基丁酮-2为465.8g。折光率1.513，收率95.7%。