苄基丙酮的制备

概述^[1]

苄基丙酮主要用于调配香精香料以及医药中间体。苄基丙酮的传统的生产方法如下：(1)由氯苄经缩合、水解、脱二氧化碳而得；(2)由苯甲醛和丙酮合成苄叉丙酮，再经氢化还原得苄基丙酮。苄基丙酮的传统生产方法步骤多、复杂，且设备及资金投入较大，工艺产生大量废盐水，处理难度大，给企业带来了巨大的环保压力。

制备^[1]

方法1：苄基丙酮的合成方法，包括如下步骤：

(1)将三氯化铝(150g，1.1mol)、部分苯(350g)加入到装有搅拌、回流冷凝器、温度计的四口瓶中，在30-35℃的温度下搅拌均匀；

(2)向步骤(1)中的滴液漏斗中加入丁烯酮(73g，1mol)与第二部分苯(150g)的混合物，反应温度控制在30～35℃，在2.5-3小时滴加完第二部分苯和丁烯酮混合物，继续反应0.5小时，加入水洗涤，回收苯后，油浴精制，在80-85℃(50pa)的条件下收集得到99.95g；GC检测苄基丙酮含量98.97％，收率66.84％。

方法2：在安装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、温度计的反应容器中，加入质量分数为60％环己烷320ml，分批次加入氯化亚锡1.3mol，加入乙酰乙酸乙酯(1)2.3mol，控制搅拌速度130rpm，反应60min，升高溶液温度至65℃，回流3h，滴加苄基胺(3)2.6mol，滴加时间控制在3h，回流反应3h，生成中间产物(4)，降低溶液温度至10℃，加入330ml质量分数为30％亚硫酸氢钾溶液，保持回流4h，生成油状物，加入质量分数为20％草酸调节溶液pH为4，继续回流4h，1.13kPa减压蒸馏，收集95--105℃馏分，硝酸钠溶液洗涤，质量分数为70％乙腈洗涤，在质量分数为90％硝基甲烷中重结晶，得晶体苄基丙酮241.68g，收率71％。

主要参考资料

[1] CN201710408464.X 一种苄基丙酮的合成方法

[2] CN201510996185.0 一种止咳酮药物中间体苄基丙酮的合成方法