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3-溴-5-甲氧基苯甲醛新闻专题
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3-溴-5-甲氧基苯甲醛的应用
3-溴-5-甲氧基苯甲醛的制备如下:将3-溴-5-羟基苯甲醛(0.5g,2.487mmol)溶解在DMF(14.63mL)中并冷却至0℃。 分三份加入NaH(0.119g,4.97mmol)。 立即使烧瓶温热至环境温度并加入MeI(0.933mL,14.92mmol),并将反应物搅拌过夜。将反应用水稀释并部分真空浓缩。将该物质用DCM稀释,用水洗涤两次,用盐水洗涤,干燥(Na2SO4),过滤,并真空浓缩。通过硅胶柱色谱法(梯度为0至100%EtOAc的己烷溶液)纯化粗物质得到3-溴-5-甲氧基苯甲醛(0.488g,2.27mmol,91%)。 1H NMR(400MHz,氯仿-d)δppm9.91(1H,s),7.58(1H,t,J = 1.38Hz),7.28-7.35(2H,m,J = 2.38,2.13,3.01, 2.01 Hz),3.86(3 H,s)。
2020-01-07
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