3-溴-5-甲氧基苯甲醛新闻专题

3-溴-5-甲氧基苯甲醛的制备如下：将3-溴-5-羟基苯甲醛（0.5g，2.487mmol）溶解在DMF（14.63mL）中并冷却至0℃。 分三份加入NaH（0.119g，4.97mmol）。 立即使烧瓶温热至环境温度并加入MeI（0.933mL，14.92mmol），并将反应物搅拌过夜。将反应用水稀释并部分真空浓缩。将该物质用DCM稀释，用水洗涤两次，用盐水洗涤，干燥（Na2SO4），过滤，并真空浓缩。通过硅胶柱色谱法（梯度为0至100％EtOAc的己烷溶液）纯化粗物质得到3-溴-5-甲氧基苯甲醛（0.488g，2.27mmol，91％）。 1H NMR（400MHz，氯仿-d）δppm9.91（1H，s），7.58（1H，t，J = 1.38Hz），7.28-7.35（2H，m，J = 2.38,2.13,3.01， 2.01 Hz），3.86（3 H，s）。