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三羟甲基氨基甲烷的应用

发布日期:2019/3/27 10:46:18

背景及概述[1][2]

三羟甲基氨基甲烷广泛应用于急性代谢性及呼吸性酸血症,是一种碱性缓冲剂,对代谢酸中毒和酶活动反应具有良好的缓冲作用。原有的三羟甲基氨基甲烷合成方法,它是以硝基甲烷和水剂甲醛为主要原料。另外,产品重结晶采用传统的甲醇精制,产 品质量差,含量99.2%,吸光度(260nm)0.15,并且在用原有的合成方法 制造三羟甲基氨基甲烷过程中产生的废甲醇较多,三废多。

应用[3]

制备:Bis-Tris:

步骤1、取5克亚硫酸氢钠用10毫升水稀释后配制成亚硫酸氢钠溶液,放入500毫升三口烧瓶中,然后将50毫升无水乙醇加入三口烧瓶中进行混合,再将环氧乙烷气体通入三口烧瓶内,使含有亚硫酸氢钠的醇溶液充分吸收使之成为饱和环氧乙烷水溶液,并使饱和度溶液不得低于8%,一般保持在8%-20%之间; 

步骤2、取三口烧瓶备用,取步骤1中制得的环氧乙烷饱和溶液100毫升放入此三口烧瓶,加热至30-35度,再取60克TRIS倒入此环氧乙烷饱和溶液中,使之慢慢溶清;反应2小时后,取氢氧化钠20克和20毫升水调和后滴入装有上述溶液的三口烧瓶中,使溶液的PH值始终控制在9.5-10.0之间,并持续反应6-8小时; 

步骤3、将步骤2中反应结束后的溶液进行真空脱水、热过滤后,加入无水乙醇进行分散、降温等待产品析出,即可得到白色粉末状的Bis-Tris。制得 的BIS-TRIS分子式为C8H19NO5,相对分子量为209.2。


TRIS

制备 [2]

首先将硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩尔比1∶3.3,先称取多聚甲醛93g投入500ML四口烧瓶中,加入85g甲醇溶剂,0.3gKOH催化剂,并加热和搅拌至完全溶解,缓慢滴加称取好的55g硝基甲烷进行缩合反应,保持反应温度40~55℃,加完维持3~4小时(保温55℃左右)。反应结束将缩合料一锅投入1L高压釜内,加入350g甲醇,20g镍催化剂,并检查高压釜是否正常,并进行釜内氢气置换,接通电源开始搅拌,并通入氢气进行还原反应,压力保持2~3Mpa,反应温度控制40~50℃,加氢结束维持2~3小时(保温50℃左右),结束升温60℃静置1小时,转化率98%,出料进1000ML四口烧瓶,加活性炭5g,搅拌1小时(保温50℃左右)用布氏漏斗过滤,冷却结晶出粗品70g。

取粗品70g加入500ML四口烧瓶,加入去离子水65g,活性炭5g,并进行加热和搅拌,加热至80℃维持1小时,用布氏漏斗过滤,冷却后出料,烘干得成品65g,成品TRIS含量99.94%,吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量为99%。

提纯:

(1)将800g工业TRIS加入500ml甲醇水溶液中,加热至60℃ 搅拌溶解,其中,所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而 成;

(2)向溶液中加入8g木炭活性炭,于50℃保温30分钟后趁热过滤,收 集滤液;

(3)将滤液进行减压浓缩,浓缩温度80℃,至出现结晶,放冷静置,回 收的甲醇可循环使用;

(4)用抽滤方法将结晶分离后,用无水乙醇淋洗2遍,于50℃干燥4小 时,即得成品TRIS 680g,产品纯度100.03%。

产品检验依据Q/12HB4907-2013标准检验,其中:

(1)水溶解试验:称取1g试样,加10mL水,摇匀溶解。溶液应澄清透明。

(2)灼烧残渣检验:称取5g试样,置于已恒重的坩埚中,慢慢加热碳化,冷却,加0.5mL硫 酸,继续加热至硫酸蒸汽逸尽,在高温炉中于650±50℃灼烧至恒重。残渣 质量不得大于1.0mg。

(3)氯化物检验:称取2g试样,溶于水稀释至20mL,加2mL硝酸溶液(25%)及1mL硝 酸银溶液(17g/L)摇匀,放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取氯化物杂质标准溶液0.01mg稀释至20mL,与同体积试样溶液 同时同样处理。

(4)硫酸盐检验:称取0.5g试样,溶于水稀释至20mL,加1mL盐酸溶液(20%)及3mL 氯化钡溶液(250g/L),摇匀,放置20min。所呈浊度不得大于标准。标准是取杂质硫酸盐标准溶液0.02mg稀释至20mL,与同体积试样溶液同 时同样处理。

(5)重金属检验:称取4g试样,溶于水,加乙酸溶液(30%)中和并稀释至40mL,取30mL, 加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和硫化氢水,摇匀。所呈暗色 不得大于标准。标准是剩余的10mL试样溶液及取杂质铅标准溶液0.006mg稀释至30mL, 与同体积试样溶液同时同样处理。

主要参考资料

[1] 蒋长龙, 于少明, 李忠, & 杭国培. (2003). 三羟甲基氨基甲烷/蒙脱土纳米复合贮能材料研究. 化工新型材料, 31(11), 29-30.

[2] 杨新斌, 张金生, 陈朝晖, & 曾仁权. (2010). 三羟甲基氨基甲烷缩2-吡啶甲醛席夫碱铜配合物的合成、表征及与dna相互作用. 应用化学, 27(8), 903-906.

[3] 陈立新. (1998). 三羟甲基氨基甲烷代替氢氧化钠作二氧化碳结合力滴定. 临床检验杂志(2).