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三羟甲基氨基甲烷的合成方法

发布日期:2021/3/2 9:11:08

背景及概述[1]

三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲溶液是生物学试剂,是生物学制备,医学制备中常用的缓冲溶液。如常用于peprotech重组细胞因子和蛋白溶解,Tris缓冲溶液还广泛用作核酸,蛋白质的溶剂,电泳溶剂等,用量较大。

缓冲片剂的制备[1]

三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液不易长时间储存,储备液浓度低,使用次数也少,一般是现用现配。CN201510468240.9提供了一种即开即用,易于储存保管、制备方法简单快捷的三羟甲基氨基甲烷缓冲片剂制备方法。步骤如下:

⑴将三羟甲基氨基甲烷、硼酸、EDTA、交联直链淀粉,按重量比为54:22:3.0:3.3依次准确称量。例如称取三羟甲基氨基甲烷540g、硼酸220g、EDTA30g交联直链淀粉33g,匹配混合搅拌均匀;

⑵在压片机上压制成片剂,压制压力为2-4吨,压制200片,含三羟甲基氨基甲烷、硼酸、EDTA、交联直链淀粉,其重量比依次为54:22:3.0:3.3;

⑶使用时,一片溶于500ml蒸馏水中,即为PH8.0缓冲溶液。

合成方法[2-3]

报道一、

首先将硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩尔比1∶3.3,先称取多聚甲醛93g投入500ML四口烧瓶中,加入85g甲醇溶剂,0.3gKOH催化剂,并加热和搅拌至完全溶解,缓慢滴加称取好的55g硝基甲烷进行缩合反应,保持反应温度40~55℃,加完维持3~4小时(保温55℃左右)。反应结束将缩合料一锅投入1L高压釜内,加入350g甲醇,20g镍催化剂,并检查高压釜是否正常,并进行釜内氢气置换,接通电源开始搅拌,并通入氢气进行还原反应,压力保持2~3Mpa,反应温度控制40~50℃,加氢结束维持2~3小时(保温50℃左右),结束升温60℃静置1小时,转化率98%,出料进1000ML四口烧瓶,加活性炭5g,搅拌1小时(保温50℃左右)用布氏漏斗过滤,冷却结晶出粗品70g。取粗品70g加入500ML四口烧瓶,加入去离子水65g,活性炭5g,并进行加热和搅拌,加热至80℃维持1小时,用布氏漏斗过滤,冷却后出料,烘干得成品65g,成品含量99.94%,吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量为99%。

报道二、

一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法,具体制备步骤如下:

(1)将800g工业三羟甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中,加热至60℃搅拌溶解,其中,所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成;

(2)向溶液中加入8g木炭活性炭,于50℃保温30分钟后趁热过滤,收集滤液;

(3)将滤液进行减压浓缩,浓缩温度80℃,至出现结晶,放冷静置,回收的甲醇可循环使用;

(4)用抽滤方法将结晶分离后,用无水乙醇淋洗2遍,于50℃干燥4小时,即得成品680g,产品纯度100.03%。

参考文献

[1][中国发明]CN201510468240.9三羟甲基氨基甲烷缓冲片剂的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN200610037713.0三羟甲基氨基甲烷的合成方法

[3][中国发明]CN201310739112.4一种三羟甲基氨基甲烷的制备方法