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柠檬酸铁铵的制备和检测方法

发布日期:2020/6/29 11:56:42

背景及概述[1]

柠檬酸铁铵又称枸橼酸铁铵,有棕色和绿色两种,具有无臭、有咸味及铁腥味,极易吸潮,因光可还原成亚铁盐,溶液状态下更不稳定,易溶于水,不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,水溶液呈中性,绿色较棕色更易遇光被还原。棕色鳞片状的柠檬酸铁铵含铁量较高,而绿色鳞片状的柠檬酸铁铵含铁量较低。柠檬酸铁铵为光化学敏感物质,且绿色较棕色更易感光。柠檬酸铁铵是一种优良的营养强化剂,可用作补血药,治疗缺铁性贫血,被广泛用于食品添加剂、医药等诸多领域。

制备[1][3]

报道一、

将10.7g的氢氧化铁置于采用胶棉液制成的渗析袋中,密封出口后再将该渗析袋置于烧杯中。烧杯中含有29.4g一水柠檬酸和0.6g氨配成的溶液,整个反应器置于超声波分散器中。将第一步制备的盛有氢氧化铁的渗析袋置于该反应器中,超声波的功率为50w,反应时间为5分钟。反应结束后,将反应体系采用减压蒸馏、再干燥后,获得高纯度的柠檬酸铁铵产品。

报道二、

柠檬酸铁铵的生产方法,它是按照下述步骤制备而成:

第一步:在500mL水中加入准确称量280g柠檬酸,升温到60℃±5℃;

第二步:开启搅拌,加入50g铁粉,缓慢升温至80±5℃;

第三步:保持温度在80±5℃,搅拌上述料液4个小时;

第四步:使用冷凝水降温至40±5℃,然后加入双氧水(浓度为28%)进行氧化至无亚铁离子;

第五步:通入氨气对反应物料中和到pH=7,然后过滤除去杂质;

第六步:将滤液浓缩成糊状放入烘箱内烘干,烘干温度80℃即得产品柠檬酸铁铵。

检测方法[2]

1、柠檬酸铁铵标准溶液:准确称取0.005g柠檬酸铁铵,溶于100mL蒸馏水中配成50μg/ml的溶液,用0.3%(V/V)盐酸溶液将其pH值调到5。

2、显色剂的配制:

氢氧化钠溶液:准确称取0.575g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中;

显色试液:准确称取0.1g溴甲酚紫溶于50mL的95%乙醇中,再用上述氢氧化钠溶液将其调成蓝紫色;

3、工作曲线的绘制

取10mL具塞刻度比色管6支,分别移取柠檬酸铁铵标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1mL于比色管中,分别加入2滴显色试液,然后加蒸馏水稀释至刻度,振荡后放置10分钟,对应浓度为0μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml。然后以0μg/ml的溶液为参比溶液,在吸收波长400nm处测定各溶液的吸光度。以柠檬酸铁铵浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

4、样品测定

准确称取试验样品10g于50mL比色管中,加入蒸馏水溶解,并用0.3%(V/V)盐酸溶液将样品溶液的pH值调到5,然后加入2滴显色试液,再加蒸馏水稀释至刻度,振荡后放置10分钟。然后以不加柠檬酸铁铵的盐溶液空白为参比溶液,在吸收波长400nm处测定样品溶液的吸光度,并通过工作曲线计算出,样品中柠檬酸铁铵的含量为19.21mg/kg。

参考文献

[1][中国发明]CN201711466933.X一种高纯度柠檬酸铁铵的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201310524674.7一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN200910172708.4柠檬酸铁铵的生产方法