柠檬酸铁铵的制备和检测方法

背景及概述^[1]

柠檬酸铁铵又称枸橼酸铁铵，有棕色和绿色两种，具有无臭、有咸味及铁腥味，极易吸潮，因光可还原成亚铁盐，溶液状态下更不稳定，易溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，水溶液呈中性，绿色较棕色更易遇光被还原。棕色鳞片状的柠檬酸铁铵含铁量较高，而绿色鳞片状的柠檬酸铁铵含铁量较低。柠檬酸铁铵为光化学敏感物质，且绿色较棕色更易感光。柠檬酸铁铵是一种优良的营养强化剂，可用作补血药，治疗缺铁性贫血，被广泛用于食品添加剂、医药等诸多领域。

制备^[1][3]

报道一、

将10.7g的氢氧化铁置于采用胶棉液制成的渗析袋中，密封出口后再将该渗析袋置于烧杯中。烧杯中含有29.4g一水柠檬酸和0.6g氨配成的溶液，整个反应器置于超声波分散器中。将步制备的盛有氢氧化铁的渗析袋置于该反应器中，超声波的功率为50w，反应时间为5分钟。反应结束后，将反应体系采用减压蒸馏、再干燥后，获得高纯度的柠檬酸铁铵产品。

报道二、

柠檬酸铁铵的生产方法，它是按照下述步骤制备而成：

步：在500mL水中加入准确称量280g柠檬酸，升温到60℃±5℃；

第二步：开启搅拌，加入50g铁粉，缓慢升温至80±5℃；

第三步：保持温度在80±5℃，搅拌上述料液4个小时；

第四步：使用冷凝水降温至40±5℃，然后加入双氧水(浓度为28％)进行氧化至无亚铁离子；

第五步：通入氨气对反应物料中和到pH＝7，然后过滤除去杂质；

第六步：将滤液浓缩成糊状放入烘箱内烘干，烘干温度80℃即得产品柠檬酸铁铵。

检测方法^[2]

1、柠檬酸铁铵标准溶液：准确称取0.005g柠檬酸铁铵，溶于100mL蒸馏水中配成50μg/ml的溶液，用0.3%(V/V)盐酸溶液将其pH值调到5。

2、显色剂的配制：

氢氧化钠溶液：准确称取0.575g氢氧化钠溶于100mL蒸馏水中；

显色试液：准确称取0.1g溴甲酚紫溶于50mL的95％乙醇中，再用上述氢氧化钠溶液将其调成蓝紫色；

3、工作曲线的绘制

取10mL具塞刻度比色管6支，分别移取柠檬酸铁铵标准溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1mL于比色管中，分别加入2滴显色试液，然后加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟，对应浓度为0μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、3μg/ml、4μg/ml、5μg/ml。然后以0μg/ml的溶液为参比溶液，在吸收波长400nm处测定各溶液的吸光度。以柠檬酸铁铵浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

4、样品测定

准确称取试验样品10g于50mL比色管中，加入蒸馏水溶解，并用0.3%(V/V)盐酸溶液将样品溶液的pH值调到5，然后加入2滴显色试液，再加蒸馏水稀释至刻度，振荡后放置10分钟。然后以不加柠檬酸铁铵的盐溶液空白为参比溶液，在吸收波长400nm处测定样品溶液的吸光度，并通过工作曲线计算出，样品中柠檬酸铁铵的含量为19.21mg/kg。

参考文献

[1][中国发明]CN201711466933.X一种高纯度柠檬酸铁铵的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201310524674.7一种检测食盐中柠檬酸铁铵含量的方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN200910172708.4柠檬酸铁铵的生产方法