天然维生素 E的制备和提纯

背景及概述^[1][2]

天然维生素E，也称为天然生育酚，是一种性能优良的抗氧剂和营养剂，同时具有 生物活性高、食用安全的特点，广泛应用于医药、保健品、食品、化妆品等领域，成为近年来备受关注的热点产品。

制备^[1]

天然维生素E主要是从植物油脂精炼过程的副产物——脱臭馏出物中提取的，国 外有混合维生素E系列产品中维生素E的含量在50%、70%、90%。国内已有“天然维生素E浓缩油”产品，其含量约为50%。不仅含量低，而且产品透明性差，比旋光度低，不符合国际市场要 求。从大豆油馏出物中提取浓缩天然维生素E，不仅可以提高我国大宗粮油作物如大豆的综 合利用价值，而且还可以减少由于馏出物的排放所造成的环境问题。基于天然生育酚的国 内外消费市场和我国得天独厚的自然条件，从脱臭馏出物中提纯天然生育酚有着非常重要 的经济价值和社会现实意义。CN 103012351公开了一种采用醇类、烃类溶剂为萃取剂，与粗品天然维生素E按一定比例，在40-60℃调节下混合溶解萃取，降温至0-10℃静置析出固体后过滤，将滤液减压 蒸馏除去溶剂，得到天然维生素E。通过此工艺能够将静置冷析时间大大缩短，并将天然维生素E的含量提高30-40个百分点，但所用有机溶剂较多，产生大量废水污染。专利 CN1253951A中公开了一种采用超临界CO₂提取和浓缩天然维生素E的方法，包括萃取和精馏 塔多级连续分离工艺，最终得到的维生素E含量为40-70%，但本法的收率交低，仅为48%- 65%，并且超临界CO₂萃取法设备要求和费用较高。

 CN201410147994.X提供一种天然维生素E的制备工艺，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

（1）将大豆油脂肪酸进行在浓硫酸条件下与醇进行酯化反应，水洗2次以除去酸和 水溶性物质、在5-20℃冷析结晶，将结晶物质进行采用压滤的方法进行固液分离，得到固体 为甾醇粗品，将得到液体在蒸馏温度120-130℃，操作压力1-10Pa，条件下进行分子蒸馏，获 得残余液即为天然维生素E粗品。

（2）天然维生素E粗品在流速为2.5-5ml/min, 温度为25-30 ℃条件下进行柱层析 吸附，然后使用解析液进行在5-10ml/min,温度为25-30℃条件下进行解析，流出液即为天 然维生素E浓缩液，

（3）将天然维生素E浓缩液在蒸馏温度180-220℃，操作压力1-10Pa进行分子蒸馏提纯得到高纯度维生素E。

提纯^[2]

现有技术中，天然VE的提纯方法主要分为溶剂萃取法、分子蒸馏法、化学 处理法和吸附法等方法，但这几种方法各有优缺点。如在专利CN1253951A中公开了一种采用超临界CO₂提取和浓缩天然维生素E的方法，其包括萃取和精馏塔多级连续分离工艺，最终得到的维生素E含量为40‑70%，但本方法的收率较低，仅为48%～65%，并且超临界CO2萃取法设备要求和费用高。在专利CN102584769A中公开了一种利用吸附树脂提纯天然VE的方法，该方法虽然可得到含量99%以上的天然VE，但该方法要求原料中脂肪酸和甾醇的含量低，且吸附再生困难。在专利CN147876A中公开了一种采用混合溶剂萃取提取天然维生素E的方法，包括萃取、中和、除水及蒸馏等步骤，最终得到的天然维生素E含量和收率较高，但所用溶剂体系较复杂，有机溶剂用量大，且产生废水。在专利CN1263096A中公开了一种以含量为42%～52%的天然VE为原料， 经过酮、醇、烃等有机溶剂萃取，冷却析出，过滤分离，浓缩母液等步骤提纯天然VE的方法，该方法虽然可将天然VE的含量提高5～15个百分点，但所用 有机溶剂消耗大、静置冷析时间长、提纯效率低。CN201210554975.X针对在目前的有机溶剂萃取法提纯天然VE的方法中存在提纯效率低的问题，提供一种天然维生素E的提纯工艺，该方法操作简便、成本低，提纯效率高，可将天然VE的含量提高30～40个百分点，并有较高的回收率。本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种天然维生素E的提纯工艺，所述工艺以质量含量为10%～30%的粗品 天然维生素E为原料，提纯步骤包括：（1）将粗品天然维生素E与有机溶剂在40℃～60℃下混合溶解萃取，静置分层后得上层萃取相和下层萃余相，其中所述有机溶剂为醇类溶剂、烃类溶剂中的一种或两种，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇中的一种或两种，所述烃类溶剂为正己烷、石油醚中的一种或两种；（2）将上述萃取相的温度降至0℃～10℃，静置析出固体后过滤，将滤液与固体分开；（3）将上述滤液减压蒸出溶剂后，得到天然维生素E。本发明的天然维生素E的提纯工艺具有以下优点：1、本方法提纯效率高，静置冷析时间大大缩短，并将天然维生素E的含量提高30～40个百分点，并有较高的回收率。2、工艺流程简单易行，对设备要求低，且溶剂易回收利用，所得天然维生 素E的流动性和澄清度好。

主要参考资料

[1] CN201410147994.X 一种天然维生素E的制备工艺

[2] CN201210554975.X 一种天然维生素E的提纯工艺