天然维生素E的提纯方法

背景及概述^[1][2]

天然维生素E，也称为天然生育酚，是一种性能优良的抗氧剂和营养剂，同时具有生物活性高、食用安全的特点，广泛应用于医药、保健品、食品、化妆品等领域，成为近年来备受关注的热点产品。

维生素E（VE），又名生育酚，它包括α、β、δ、γ型生育酚和相应的生育三烯酚等8种物质，属于脂溶性维生素，具有抗自由基、抗衰老、预防皮肤角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病等多种重要的生理功能。VE有天然维生素E和合成VE两大来源，天然维生素E为包含多种单体的混合生育酚，但天然维生素E无论是从生理活性还是抗氧化能力都优于合成VE，而且天然维生素E对人体无毒副作用，因此在食品、营养保健品和化妆品等行业，天然维生素E受到广大消费者的青睐。

天然维生素E广泛存在于自然界的动植物体内，可以从多种植物油脂、多叶蔬菜、动物器脏以及相对富含生育酚和生育三烯酚的物质中提取。目前天然维生素E主要来自于植物油脂及其产品。

制备^[1]

大豆油脂肪酸1Kg投入三口烧瓶中，95℃水浴真空脱气后将物料冷却至65℃以下，边搅拌边加入浓硫酸（20ml）,加入甲醇（340ml）。水浴加入升温至65℃，控制釜内温度64-78度搅拌回流60min.回流毕，将物料加入90℃以上热水150ml，水洗，弃去水层，将油层置于5℃环境下冷析，结晶出植物甾醇。将物料放入压滤槽中进行压滤，获得油状液体。油状液体在120℃，压力1pa下进行蒸馏。蒸馏后残留组分即为天然维生素E粗品，纯度为48%。

将上述天然维生素E粗品使用大孔非极性树脂进行柱层析，在流速为2.5ml/min，温度为25℃条件下进行树脂吸附，然后用洗脱液在5ml/min25℃下进行解吸附，解吸附液进行分子蒸馏，蒸馏温度为180℃，压力为1Pa，获得馏分及为高纯度天然维生素E，纯度达到97%，收率为50%。

提纯方法^[2-5]

将40g质量含量为14.98%的粗品天然维生素E与200ml甲醇混合，在45℃下搅拌萃取12分钟后静置分层，得到上层萃取相和下层萃余相，将所得萃取相冷却至5℃，静置1小时，析出固体后减压抽滤，滤液经减压蒸馏回收溶剂后，得到天然维生素E浓缩产品9.97g，其中天然维生素E的含量为51.57%，总收率为85.8%。

一种去除天然维生素E中塑化剂的方法，包括：使用有机溶剂溶解天然维生素E，得到维生素E溶液；在所述的维生素E溶液中添加过量碱液；在所述碱液溶解在所述维生素E溶液中后，再添加抗氧剂，得到混合溶液；加热所述混合溶液皂化回流，得到皂化液；使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH<7；多次水洗pH<7的所述皂化液，直至中性；脱去油层中的水分，得到脱水后的维生素E油层；蒸馏所述脱水后的维生素E油层，即得天然维生素E。本发明利用皂化提纯的方法，具有显效性、安全可靠性、优异性、高效低耗性、整个工艺流程操作简便，周期短，具有很强操作性。

一种脱除天然维生素E中二噁英的方法，包括以天然维生素E为溶质，惰性有机溶剂为溶剂，加入以天然维生素E重量计5-10%的脱除剂，在氮气保护下，控制温度55-60℃，经充分混合后，过滤，浓缩，然后用分子蒸馏精制。采用本发明脱除天然维生素E中二噁英的方法，可有效脱除天然维生素E中的二噁英成分，使总二噁英的含量小于0.75pg/g(千亿分之一)，类二噁英及二噁英的总量小于1.25pg/g，低于欧盟标准，同时，操作工艺简单，成本低，对环境污染小，能有效去除天然维生素E中有害物质。

一种天然维生素E中矿物油的脱除方法，包括如下步骤：(1)上样：取分离剂，加入洗脱剂a，填装入层析柱，用洗脱剂a洗脱压实层析柱，按原料∶洗脱剂a(m/v)＝2∶1溶解上样；(2)洗脱：上样完毕后用先所述洗脱剂a进行洗脱，然后用洗脱剂b进行洗脱；(3)收集：分段收集洗脱液，经浓缩得天然维生素E产品；(4)再生：层析柱用洗脱剂c冲洗再生；所述原料为天然维生素E；所述洗脱剂a为弱极性溶剂；所述洗脱剂b为由所述洗脱剂a和所述洗脱剂c组成的混合弱极性溶剂；所述洗脱剂c为强极性溶剂。本发明通过利用矿物油和天然维生素E的极性差异，很好的解决了天然维生素E中矿物油的微量残留问题。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN201410147994.X一种天然维生素E的制备工艺

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210554975.X一种天然维生素E的提纯工艺

[3]CN201310536101.6去除天然维生素E中塑化剂的方法

[4]CN201310234478.6一种脱除天然维生素E中二噁英的方法

[5]CN201711191370.8一种天然维生素E中矿物油的脱除方法