网站主页 天然维生素 E 新闻专题 天然维生素E的提纯方法

天然维生素E的提纯方法

发布日期:2019/12/31 8:46:12

背景及概述[1][2]

天然维生素E,也称为天然生育酚,是一种性能优良的抗氧剂和营养剂,同时具有生物活性高、食用安全的特点,广泛应用于医药、保健品、食品、化妆品等领域,成为近年来备受关注的热点产品。

维生素E(VE),又名生育酚,它包括α、β、δ、γ型生育酚和相应的生育三烯酚等8种物质,属于脂溶性维生素,具有抗自由基、抗衰老、预防皮肤角质化、提高人体及动物的体能免疫功能及细胞免疫功能、防治心脑血管疾病等多种重要的生理功能。VE有天然维生素E和合成VE两大来源,天然维生素E为包含多种单体的混合生育酚,但天然维生素E无论是从生理活性还是抗氧化能力都优于合成VE,而且天然维生素E对人体无毒副作用,因此在食品、营养保健品和化妆品等行业,天然维生素E受到广大消费者的青睐。

天然维生素E广泛存在于自然界的动植物体内,可以从多种植物油脂、多叶蔬菜、动物器脏以及相对富含生育酚和生育三烯酚的物质中提取。目前天然维生素E主要来自于植物油脂及其产品。

制备[1]

大豆油脂肪酸1Kg投入三口烧瓶中,95℃水浴真空脱气后将物料冷却至65℃以下,边搅拌边加入浓硫酸(20ml),加入甲醇(340ml)。水浴加入升温至65℃,控制釜内温度64-78度搅拌回流60min.回流毕,将物料加入90℃以上热水150ml,水洗,弃去水层,将油层置于5℃环境下冷析,结晶出植物甾醇。将物料放入压滤槽中进行压滤,获得油状液体。油状液体在120℃,压力1pa下进行蒸馏。蒸馏后残留组分即为天然维生素E粗品,纯度为48%。

将上述天然维生素E粗品使用大孔非极性树脂进行柱层析,在流速为2.5ml/min,温度为25℃条件下进行树脂吸附,然后用洗脱液在5ml/min25℃下进行解吸附,解吸附液进行分子蒸馏,蒸馏温度为180℃,压力为1Pa,获得馏分及为高纯度天然维生素E,纯度达到97%,收率为50%。

提纯方法[2-5]

将40g质量含量为14.98%的粗品天然维生素E与200ml甲醇混合,在45℃下搅拌萃取12分钟后静置分层,得到上层萃取相和下层萃余相,将所得萃取相冷却至5℃,静置1小时,析出固体后减压抽滤,滤液经减压蒸馏回收溶剂后,得到天然维生素E浓缩产品9.97g,其中天然维生素E的含量为51.57%,总收率为85.8%。

一种去除天然维生素E中塑化剂的方法,包括:使用有机溶剂溶解天然维生素E,得到维生素E溶液;在所述的维生素E溶液中添加过量碱液;在所述碱液溶解在所述维生素E溶液中后,再添加抗氧剂,得到混合溶液;加热所述混合溶液皂化回流,得到皂化液;使用酸溶液酸洗所述皂化液至pH<7;多次水洗pH<7的所述皂化液,直至中性;脱去油层中的水分,得到脱水后的维生素E油层;蒸馏所述脱水后的维生素E油层,即得天然维生素E。本发明利用皂化提纯的方法,具有显效性、安全可靠性、优异性、高效低耗性、整个工艺流程操作简便,周期短,具有很强操作性。

一种脱除天然维生素E中二噁英的方法,包括以天然维生素E为溶质,惰性有机溶剂为溶剂,加入以天然维生素E重量计5-10%的脱除剂,在氮气保护下,控制温度55-60℃,经充分混合后,过滤,浓缩,然后用分子蒸馏精制。采用本发明脱除天然维生素E中二噁英的方法,可有效脱除天然维生素E中的二噁英成分,使总二噁英的含量小于0.75pg/g(千亿分之一),类二噁英及二噁英的总量小于1.25pg/g,低于欧盟标准,同时,操作工艺简单,成本低,对环境污染小,能有效去除天然维生素E中有害物质。

一种天然维生素E中矿物油的脱除方法,包括如下步骤:(1)上样:取分离剂,加入洗脱剂a,填装入层析柱,用洗脱剂a洗脱压实层析柱,按原料∶洗脱剂a(m/v)=2∶1溶解上样;(2)洗脱:上样完毕后用先所述洗脱剂a进行洗脱,然后用洗脱剂b进行洗脱;(3)收集:分段收集洗脱液,经浓缩得天然维生素E产品;(4)再生:层析柱用洗脱剂c冲洗再生;所述原料为天然维生素E;所述洗脱剂a为弱极性溶剂;所述洗脱剂b为由所述洗脱剂a和所述洗脱剂c组成的混合弱极性溶剂;所述洗脱剂c为强极性溶剂。本发明通过利用矿物油和天然维生素E的极性差异,很好的解决了天然维生素E中矿物油的微量残留问题。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN201410147994.X一种天然维生素E的制备工艺

[2][中国发明,中国发明授权]CN201210554975.X一种天然维生素E的提纯工艺

[3]CN201310536101.6去除天然维生素E中塑化剂的方法

[4]CN201310234478.6一种脱除天然维生素E中二噁英的方法

[5]CN201711191370.8一种天然维生素E中矿物油的脱除方法

分享 免责申明

天然维生素 E生产厂家及价格列表

天然维生素E

¥800

湖北威德利化学科技有限公司

2024/03/28

维生素E粉

¥150

山东亚图生物科技有限公司

2024/03/28

维生素E粉 现货

¥400

山东亚图生物科技有限公司

2024/03/28