2-氧代己酸乙酯

92273-73-9

4755-77-5

5753-96-8

以正丁基溴化锌和草酰氯单乙酯为原料合成2-氧代己酸乙酯的一般步骤：将碘化铜（2.29 g，12 mmol）在无水四氢呋喃中的搅拌溶液冷却至-25℃，并用0.5 M的正丁基溴化锌的四氢呋喃溶液（24 mL，12 mmol）缓慢地逐滴加入。加完后，将反应混合物温热至0℃，并在该温度下搅拌20分钟，然后再次冷却至-25℃。用草酰氯单乙酯（1.37 g，10 mmol）逐滴处理反应混合物。在-25℃下搅拌3小时后，将反应混合物温热至室温，用饱和氯化铵水溶液淬灭反应，水层用乙醚萃取。合并的有机相用盐水洗涤，过滤，用无水硫酸钠干燥，并真空浓缩。粗产物通过ISCO快速柱色谱法，使用预填充的RediSep硅胶柱（梯度洗脱，0→20％乙酸乙酯的己烷溶液）进行纯化，得到2-氧代己酸乙酯（0.60 g，37％），为无色油状物。1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ 0.91-0.98（3H，m），1.34-1.47（5H，m），1.58-1.76（2H，m），2.83（1H，t，J = 7.3 Hz），4.27-4.37（2H，m）。

参考文献：

[1] Patent: US2008/90814, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 23-24