2,3-二甲基苯甲醛

576-23-8

68-12-2

5779-93-1

在氮气保护下，向反应烧瓶中加入镁屑（26.4 g, 1.1 mol）和四氢呋喃（160 mL），室温搅拌下缓慢滴加1-溴-2,3-二甲基苯（18.5 g, 0.1 mol）与四氢呋喃（100 mL）的混合溶液以引发反应。随后，向反应体系中滴加1-溴-2,3-二甲基苯（166.5 g, 0.9 mol）与四氢呋喃（1000 mL）的混合溶液。滴加完毕后，将反应混合物回流1小时。将所得格氏试剂置于冰浴中冷却，缓慢滴加N,N-二甲基甲酰胺（73 g, 1.0 mol）与四氢呋喃（300 mL）的混合溶液，控制反应温度不超过20℃。滴加完成后，室温下继续搅拌反应2小时。反应结束后，加入饱和氯化铵水溶液（1000 mL）淬灭反应，静置分层。分离有机相，水相用乙酸乙酯萃取。合并有机相，用饱和食盐水（500 mL）洗涤，静置分层。有机相用无水硫酸钠（50 g）干燥，过滤后减压浓缩至干，得到2,3-二甲基苯甲醛，收率96%，纯度96.2%。

参考文献：

[1] Patent: CN105503551, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0012; 00013