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附子灵的作用

发布日期:2019/4/17 11:36:26

背景[1][2]

附子灵是从附子的生物碱部位分 离得到的一种C19型二萜类化合物,国内外已见附子灵在抗心律失常、抗心力衰竭和镇痛的活性以及用途,附子灵的LD50较大,安全剂量范围较大。 并且对于对抗乌头碱、氯仿所致大鼠心律失常,普鲁帕酮、戊巴比妥钠所致大鼠急性心力衰竭具有显著的效果。可作为预防和治疗心律失常和心力衰竭疾病的药物。对抗大鼠缺血性休克、抗LPS致大鼠感染性休克具有显著的效果,可作为预防和治疗休克疾病的药物。

制备[1]

附子灵或其可药用酸加成盐的制备方法,具体包括如下方法:

方法一:

a.取生附片,粉碎,用有机溶剂提取,将提取液减压浓缩至浸膏,加水溶解,加酸调pH 至2~5,用乙酸乙酯萃取1~4次,优选3次,合并萃取液并减压浓缩干得油脂部位,再加碱 调pH至7~12,优选pH至9~11,用乙酸乙酯萃取1~4次,优选3次,合并萃取液并减压浓 缩干得总生物碱部位;

b.将总生物碱部位的浸膏过中性氧化铝柱、碱化硅胶柱或制备柱色谱反复分离并重结晶,或者将总生物碱部位的浸膏用高速逆流色谱分离。

方法二:

a.取生附片,粉碎,用酸水提取,浸提2~4次,每次1.5~2.5天,优选浸提3次,每次2 天,过滤,合并滤液,减压浓缩至适量体积,用乙酸乙酯萃取1~4次,优选3次,合并萃取液并减压浓缩干得油脂部位,再加碱调pH至7~12,优选pH至9~11,用乙酸乙酯萃取1~4 次,优选3次,合并萃取液并减压浓缩干得总生物碱部位;

b.将总生物碱部位的浸膏过中性氧化铝柱、碱化硅胶柱或制备柱色谱反复分离并重结晶,或者将总生物碱部位的浸膏用高速逆流色谱分离。

方法三:

粉碎,用有机溶剂提取,将提取液减压浓缩至浸膏,加水溶解,加酸调pH 至2~5,用乙酸乙酯萃取1~4次,优选3次,合并萃取液并减压浓缩干得油脂部位,再加碱调pH至7~12,优选pH至9~11,用乙酸乙酯萃取1~4次,优选3次,合并萃取液并减压浓 缩干得总生物碱部位;

b.利用多缓冲纸层析富集碱性不同的生物碱的原理,将总生物碱部位过中性氧化铝柱后所得的总浸膏通过不同pH梯度萃取从而达到富集附子灵的目的,

①总浸膏用酸水溶解后调不同酸度pH,采用乙酸乙酯或极性与其相近的溶剂进行萃取;

②用碱水调节步骤①萃取后的酸水液的pH值至不同碱度,采用乙酸乙酯或极性与其相 近的溶剂进行萃取,合并萃取液,浓缩后通过重结晶可得附子灵。

含量检测[3]

附子提取物及蒸附片中尼奥灵、宋果灵和附子灵的含量测定:照中国药典高效液 相色谱法测定。

1)色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Agilent Extend C18色谱柱(250mm× 4.6mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%(体积分数)三乙胺水溶液(B),梯度洗脱(0~8min, 10%A→20%A;8~15min,20%A→25%A;15~25min,25%A→25%A;25~30min,25%A→ 28%A;30~31min,28%A→60%A;31~42min,60%A→65%A);检测器:蒸发光散射检测器, 以氮气为载气,蒸发温度50℃,漂移温度:40℃,载气流速1.5L·min-1,增益为1;理论板数按 尼奥灵或宋果灵或附子灵峰计应不低于5000。

2)对照品溶液的制备:取各对照品适量,精密称定,加50%(体积)甲醇溶液制成每 1mL含尼奥灵0.5mg,附子灵0.3mg,宋果灵0.15mg的混合对照品溶液。

3)提取物供试品溶液的制备:取附子水溶性生物碱提取物(罗春梅等,附子水溶性 生物碱的提取纯化工艺研究,中草药,017,48(12):2415)约50mg,精密称定,置10mL容量瓶 中,加入50%(体积)甲醇水溶液超声溶解,定容至刻度,摇匀,0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤 液,即得。

4)蒸附片供试品溶液的制备:取蒸附片粉末2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.05mol/L盐酸溶液50mL,摇匀,超声处理(功率250W,频率40kHz)30min,放冷,摇匀, 于8000r·min-1离心6min,精密量取上清液25mL,60℃下减压回收至约1-2mL,转移至5mL量 瓶中,加水洗涤定容至刻度,摇匀,0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。

5)测定法:分别精密吸取对照品溶液5ul、10ul与被检品溶液各10-20ul,注入液相色谱仪测定。

主要参考资料

[1] CN201110382794.9 附子灵的制备方法及其新用途

[2] CN201210102941.7 附子灵在制备预防和治疗休克药物中的应用

[3] CN201810620129.0 一种高效液相色谱法检测尼奥灵和/或宋果灵和/或附子灵的方法

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  • 2019-04-17   附子灵的作用