三氟乙酸甲酯的改进生产工艺

背景技术

三氟乙酸甲酯是重要的含三氟甲基试剂和砌块，在有机氟化合物的合成中具有重要应用，可以与含α氢的酯、酮、腈等缩合，并进一步合成含三氟甲基的复杂有机物，还可以作为氨基等的保护试剂；现有技术中三氟乙酸甲酯制备时将甲醇、三氟乙酸混合后通过五小时的回流反应，然后再进行高效分馏来收集第一次馏分物，接着再进行二次回流反应才能得到三氟乙酸甲酯，合成所需时间长，同时随着反应时间延长副产物越来越多，会影响产物三氟乙酸甲酯的纯度和收率。

生产工艺

S1：刚刚开机运行时，通过外部送料组件通过原料添加管7往完全反应釜内添加过量甲醇和三氟乙酸，然后添加少量催浓硫酸做催化剂；

S2：再对完全反应釜进行加热，搅拌组件对完全反应釜内的原料进行搅拌，再配合冷凝回流组件进行1-2小时的回流反应；

S3：当完全反应釜加热一段时间后，通过原料添加管7往初级反应釜14中添加过量甲醇和三氟乙酸，再通过催化剂定量添加组件往初级反应釜14中添加一定量浓硫酸；

S4：将加入初级反应釜14的内的原料全部添加至次级反应釜16中，然后再次往初级反应釜14内添加原料，完全反应釜在进行回流反应的同时对次级反应釜进行16内原料进行加热，配合搅拌组件以及冷凝回流组件也同步进行回流反应，回流反应的同时对初级反应釜14进行加热，初级反应釜14同样也进行回流反应；

S5：当完全反应釜内原料反应完全后，开始二次加热，加热温度设置在50摄氏度，所产生的气体通过与第一进气管23连接的排气管38排出；

S6：达到设定时间后，进行第三次加热，此次加热温度为40摄氏度，气体通过冷凝回收组件冷凝进入收集罐12内进行收集，冷凝后的液体即为三氟乙酸甲酯；

S7：完成后，完全反应釜内剩余副产品通过排料管21排出；

S8：接着，将次级反应釜16内反应一段时间后的物料添加至完全反应釜中，初级反应釜14内的原料添加至次级反应釜16中，然后往初级反应釜14中添加新的过量甲醇、三氟乙酸以及浓硫酸；

S9：重复上述操作，直至合成所需产量的三氟乙酸甲酯。

参考文献

[1]济南万兴达化工有限公司. 一种三氟乙酸甲酯的合成方法:CN202310584994.5[P]. 2023-08-29.