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三氟乙酸甲酯的应用

发布日期:2021/6/15 17:08:21

背景及概述[1-2]

三氟乙酸甲酯是一种有机中间体,可由三氟乙酸为原料,通过甲烷催化氧化得到。有文献报道其可用作甲基化试剂制备N-甲基化二级酰胺。

制备[1][4]

报道一、

首先将0.67mg醋酸钯(0.30mM)、1.30mg苯醌(1.20mM)和0.87mg磷钼钒酸H5PMo10V2O40(0.05mM)置于装有玻璃内衬的不锈钢高压反应釜(50mL)内,其中反应溶剂为10mL三氟乙酸,封釜。用甲烷排除釜内空气,最后通入2.5MPa甲烷和0.5MPa氧气,关闭进气阀,在80℃下及磁力搅拌下反应8h。反应停止后,将高压釜置于冰水混合物中冷却至3℃左右,取出反应液,利用气相色谱仪分析液相中三氟乙酸甲酯的浓度。测得三氟乙酸甲酯的浓度为0.91mM。

报道二、

在三氟乙酸和/或三氟乙酸酐体系中,以铜盐-金属盐为催化体系,在氧化剂过硫酸钾存在条件下反应,制备三氟乙酸甲酯。

应用[2-3]

报道一、

CN201811521480.0报道了一种选择性N-甲基化二级酰胺的方法。其特征在于,包括:二级酰胺在有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜中,三氟乙酸甲酯作为甲基化试剂,在氢化钠或叔丁醇钾或甲醇钠的存在下进行反应,得到选择性N-甲基化产物。本发明的特点在于,三氟乙酸甲酯与胺类化合物反应时通常生成三氟乙酰化产物,但与二级酰胺反应时能选择性地得到N-甲基化产物;且这种N-甲基化二级酰胺的方法操作简单,廉价,反应条件温和,具有高度选择性,避免使用了硫酸二甲酯、碘甲烷等剧毒性甲基化试剂。

报道二、

CN201810961510.3公开了一种阻燃PVC色母粒,包括如下重量份的各组分:复合型PVC阻燃树脂65-70份、核壳型颜填料17-21份、二苯甲烷二异氰酸酯9-12份、分散剂5-7份、三氟乙酸甲酯3-4份、增塑剂2-4份、无水乙醇100份。本发明直接将阻燃剂乙烯基磷酸二乙酯接枝聚合在基体树脂上,同时在基体树脂上接枝硅氧烷功能基团,由于乙烯基磷酸二乙酯分解生成磷的含氧酸,磷的含氧酸能够催化含羟基化合物脱水成炭覆盖在基体表面,形成一层隔热隔氧防护层,从而起到阻燃作用;同时聚合物的硅氧烷键在高温下分解形成Si-OH键,相邻的Si-OH键之间在高温下脱水交联成凝胶膜包覆在聚合物表面,使得基体树脂本身具有较高的阻燃性能,进而使得色母粒不同部位的阻燃能力相同。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN200910241378.X 一种甲烷催化氧化生产三氟乙酸甲酯的方法

[2] CN201811521480.0一种选择性N-甲基化二级酰胺的方法

[3] CN201810961510.3阻燃PVC色母粒及其制备方法

[4] [中国发明] CN202010604199.4 一种烷烃选择性催化氧化反应的方法

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