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溴化钾的用途

发布日期:2018/11/19 16:33:22

背景 [1][2]

溴化钾化学式KBr,也称为钾溴。白色结晶或粉末,有潮解性,相对密度为2.75,熔点为730℃,沸点为1 380℃。易溶于水,光照后颜色变黄。可作为分析试剂、感光剂、神经镇静剂等,应避光密封保存。溴化钾在医用、日用化工等方面用途广泛,医药上用作神经镇静剂,日化工业用作石印油墨和特种肥皂填加剂,感光材料工业用于制造感光胶片、显影药、底片加厚剂、调色剂和彩照漂白剂等。

溴化钾在现代分析科学领域的一个重要应用是用作红外光谱样品测试载体,溴化钾压片是制备固体红外样品最主要方法,光谱级溴化钾是红外光谱分析必不可少的专用试剂。市售的普通溴化钾含量达到或超过分析纯标准,但仍存在微量的红外吸收高杂质,在中红外区(4000-400cm-1)吸收不透明,相关杂质强吸收带对样品测试时的红外光谱产生严重干扰,无法满足相关科学研究试验要求。光谱实验室公开了络合结晶焙烧工艺法,获得红外光谱分析用溴化钾。

其中乙二胺四乙酸(EDTA)的引入使工艺复杂,不但增加了生产成本、同时700℃高温焙烧,能耗高,不适合规模化生产。随着我国医药、化工、材料等应用科学的发展,对红外 光谱级溴化钾的需求量越来越大,尤其是科研、高校、检验检测等行业。红外光谱级溴化钾售价高,研究红外光谱级溴化钾工艺方法,不仅具有重要经济价值,同时对满足国内科研生产对溴化钾专用试剂的特殊使用需求,具有重要意义。

制备[1]

可由碳酸钾溶液与溴化铁溶液经沸热作用后,将清液蒸发浓缩结晶得溴化钾,也可将溴蒸气通入氢氧化钾溶液中,在得到溴酸钾的同时得到溴化钾。

适应症[3]

溴离子能增强大脑皮质的抑制过程,产生镇静作用,可使大脑皮质兴奋与抑制平衡失调恢复正常。临床上主要用于神经衰弱、神经性失眠、精神兴奋状态、癔病等。

规格[4]

溶液剂: 10%。

用法用量[3]

口服:每次 0.3~1g,每日3次:小儿每次每岁0.1g,每日3次。

不良反应[5]

久服易蓄积中毒,出现皮疹(溴痤疮)、记忆力减退、抑郁等。一旦出现早期症状,即应中止服药,并在饮食中增加食盐量或服用氢氯噻嗪,以促进其排泄。高血压、水肿、忌盐者禁用。不宜空腹服用。

其他用途[6][7][8]

可作为分析试剂、感光剂、有机合成等。其应用举例如下:

1. 通过溴化钾合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛。

2-氨基-3,5-二溴苯甲醛是一种常用的药物中间体,广泛用于祛痰药物盐酸氨溴 索的合成。盐酸氨溴索的合成途径很多,但是最为广泛应用的途径是:以2-氨基-3,5-二溴 苯甲醛为原料,与反式-对氨基环己醇进行缩合形成中间体亚胺类产物,再经过氢化还原以及酸化成盐,得到盐酸氨溴索。作为盐酸氨溴索的重要中间体,2-氨基-3,5-二溴苯甲醛具有较大的需求量。通过溴化钾合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法,包括步骤:

(1)、将乙醇、水、邻硝基苯甲醛搅拌混合,升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解;

(2)、加入还原铁粉,并滴加3~5滴盐酸,充分搅拌并继续升温至反应体系达到回 流温度,保持搅拌反应;

(3)、将反应液进行抽滤,向所得滤液中搅拌滴加溴素、溴化钾和水的混合液,滴加 完成后,保持温度并搅拌反应;

(4)、向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液,充分搅拌,伴有固体析出,过滤获 得2-氨基-3,5二溴苯甲醛。

2. 拉曼光谱中用溴化钾淬灭荧光。

拉曼光谱在实验中经常会受到荧光的干扰。荧光是电子吸收光子、并再发射的过程,荧光的波长大于入射光的波长且比拉曼散射光的强度高几个数量级。当拉曼散射的虚能级与电子的真实能级接近时,荧光就会对拉曼光谱的检测造成干扰,有时甚至使分析完全无法进行。而很多被研究的物质都会发生荧光干扰现象,因此避免荧光干扰非常重要。

目前采用的方法有很多,比如变更激发波长(通常采用长波长)、缩短采集时间、改小狭缝、光漂白,以及加入淬灭剂等。在荧光干扰特别强烈时,必须采用加入淬灭剂的方法。淬灭剂有很多种,溴化钾是常用的淬灭剂。

方法采用通用红外模具压制溴化钾片,然后采用220~320目的砂纸或者金刚石磨盘作为工具,用手在砂纸或磨盘上推动溴化钾片,在溴化钾片上制作刻痕,将样品有效分散在溴化钾片的刻痕区域中,然后使样品面朝上,放上上垫片,然后压片,将所得的压有样品的溴化钾片置于拉曼光谱仪的反射光路中取点进行检测。本发明可以淬灭绝大大多数固体和液体样品中的任意强度的荧光,使实验室拥有一台激光器就可以完成绝大多数固体和液体样品的拉曼光谱检测,且不需要使用特殊耗材,具有十分重要的实用价值。

3. 用于红外光谱技术检测保健食品中糊精含量。

方法包括如下步骤: 

1)溴化钾空白片的压片及扫描:精密称取干燥的溴化钾细粉200mg;置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得溴化钾细粉,将溴化钾细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成的溴化钾空白片,目视检查均匀透明,无明显颗粒;将溴化钾空白片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到标准空白谱图; 

2)糊精标准样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的糊精3mg和精密称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得细粉,将细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成糊精标准样品片,目视检查均匀,无明显颗粒;将糊精标准样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到糊精标准样品谱图; 

3)不同含量的糊精标准样品的压片及扫描:配制糊精质量含量分别为0%,10%,20%,30%,40%,50%,60%的糊精和保健食品混合在一起得到的样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6和样品7;

分别精密称取经粉碎过80目筛的样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6和样品7各3mg,置于玛瑙研钵中,并在每个玛瑙研钵中分别加入精密称取的干燥的溴化钾细粉200mg,充分研磨混匀得样品细粉1、样品细粉2、样品细粉3、样品细粉4、样品细粉5、样品细粉6和样品细粉7,将各样品细粉分别移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、样品片5、样品片6 和样品片7,目视检查均匀,无明显颗粒;将压好的样品片1、样品片2、样品片3、样品片4、样品片5、样品片6和样品片7放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行样品扫描,得到不同含量的糊精标准样品谱图; 

4)待测样品的压片及扫描:精密称取经粉碎过80目筛的待测样品3mg和精密称取干燥的溴化钾细粉200mg,置于玛瑙研钵中充分研磨混匀得细粉,将细粉移置于直径13mm的压模中,铺布均匀,加压至0.8Gpa,保持1min,制成待测样品片,目视检查均匀,无明显颗粒;将待测样品片放入傅里叶红外光谱仪扫描室中进行扫描,得到待测样品谱图; 

5)将待测样品谱图与不同含量的糊精标准样品谱图利用傅里叶红外光谱仪Compare软件进行相似度比较,利用相似度判定待测样品中糊精的质量含量。

主要参考资料

[1] 中国中学教学百科全书·化学卷

[2] CN201710699228.8 一种红外光谱级溴化钾的制备方法

[3] 新编实用医学词典

[4] 实用药物手册

[5] 临床用药速查手册

[6] CN201610410958.7 通过溴化钾合成2-氨基-3,5二溴苯甲醛的方法

[7] CN201711019040.0 拉曼光谱中一种用溴化钾淬灭荧光的方法

[8] CN201410027469.4 中红外光谱技术检测保健食品中糊精含量的方法

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  • 2018-11-19   溴化钾的用途