溴化钾的应用与制备

概述^[1]

溴化钾为无色晶体或白色粉末，味咸略苦。稍具潮解性，见光易变黄。其可用尿素还原溴酸盐溶液或由溴化铁与碳酸钾溶液共煮，将清液蒸发结晶而得。溴化钾可用以制溴化银感光剂，医疗上用作镇静药。

药理作用^[2]

本品具镇静作用，作用机制为Br^-能取代脑组织中的Cl^-，而Br^-可加强大脑皮质的抑制过程，使皮层兴奋与抑制过程恢复平衡状态。Br^-经肾脏排泄较慢，易蓄积中毒。

主要用途 ^[2]

用于镇静和治疗失眠。5～10ml，口服，tid。

不良反应 ^[2]

久服易蓄积中毒，出现皮疹(溴痤疮)、记忆力减退、抑郁等。一旦出现早期症状，即应中止服药，并在饮食中增加食盐量或服用氢氯噻嗪，以促进其排泄。高血压、水肿、忌盐者禁用。不宜空腹服用。

应用^[3-5]

溴化钾可用于制造照相纸、板、医药合成中间体。

1)制备一种溴化钾底座，解决了傅里叶可变红外传统方法无法对小于1mm的金刚石矿物单颗粒进行红外扫描的技术问题，该溴化钾底座包括溴化钾压片以及溴化钾压片表面上设置的空心样品仓，将待检测样品放在溴化钾底座的空心样品仓中，然后置于红外显微镜下，关闭红外显微镜舱门、抽真空并充填氩气，通过扫描、分析待检测样品可以得到从内到外N元素的浓度分布情况。该溴化钾底座利用纯溴化钾压片作为金刚石单矿物的底座，解决了其他物质固定极微小矿物的时候测量本底干扰问题。

2)制备一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料：1）将溴化钾颗粒研磨，真空干燥干燥备用；2）将PBA置于容量瓶中，用良溶剂CHCl3定容，使PBA完全溶解；3）将KBr加入制得的PBA溶液中，得到KBr共混溶液；4）向得到的不同含量KBr的PBA溶液中加入离子水，将容量瓶常温超声，制得PBA/KBr悬浊铸膜液；5）将制得的PBA铸膜液通过旋转涂膜法，制得复合薄膜，常温下待溶剂CHCl3完全挥发，真空干燥6小时；6）将制得的复合薄膜恒温培养，消除热历史；7）将消除热历史的复合薄膜恒温培养使其完全重结晶；8）将步骤3）充分结晶后的产物冷却至室温，待检测；工艺简单科学，成本低廉，流程可控，有望工业化生产，具有极大的潜在应用前景和经济效益。

3）通过溴化钾合成2?氨基?3，5二溴苯甲醛，包括步骤：(1)、将乙醇、水、邻硝基苯甲醛搅拌混合，升温至固体邻硝基苯甲醛全部溶解；(2)、加入还原铁粉，并滴加3～5滴盐酸，充分搅拌并继续升温至反应体系达到回流温度，保持搅拌反应；(3)、将反应液进行抽滤，向所得滤液中搅拌滴加溴素、溴化钾和水的混合液，滴加完成后，保持温度并搅拌反应；(4)、向反应液中加入过量的饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，伴有固体析出，过滤获得2?氨基?3，5二溴苯甲醛。本发明反应将还原、溴化两步反应有机结合在一起，省略了得到中间产物邻氨基苯甲醛的过程，简化了工艺，减少了工作量。

制备^[6]

工业上通常以溴素和K2CO3为原料，利用尿素还原法生产工业KBr，其反应方程式如下。

这个反应转化率很高，反应完成液中绝大部分溶解物是KBr，已接近饱和，而其他物质的含量均很少，远未达到饱和程度。若选择一种对KBr沉淀作用强烈的溶剂，可使KBr结晶沉淀，其他物质则存留在溶液中，借此KBr得以和杂质分离。甲醇、乙醇和丙酮对水溶液中KBr均有较强的沉淀作用[2]，而甲醇的作用明显优于乙醇和丙酮，故宜选用甲醇作为沉淀剂。在反应完成液中加入适量的甲醇，结晶沉淀出部分KBr，经洗涤、干燥，便可得到试剂KBr，剩余溶液可进一步用于制取工业KBr。

工艺步骤：配制工业K2CO3饱和水溶液，加热升温至55℃左右，加入适量的尿素，边搅拌边加入工业级溴素，直至反应液升温至80℃左右，pH7～8。溴素

加入量比化学计量略少，使反应液中K2CO3稍过量。趁热滤除反应完成液中的不溶性杂质，冷却至30℃左右，加入适量的甲醇(0.4L甲醇/L完成液)沉淀KBr，沉淀量约为35%。用少量蒸馏水洗涤过滤得到的固体，干燥后即为试剂KBr。洗涤液用于配制K2CO3饱和液。采用两步法回收甲醇。首先靠蒸发除去甲醇和部分水，使剩余溶液成为KBr饱和液。蒸发冷凝液用蒸馏法得到甲醇，以供循环使用。将剩余溶液冷却至30℃左右，再加入适量的甲醇(甲醇与溶液的体积比约为2∶1)沉淀其中的KBr，沉淀量约为85%，过滤、干燥后得到工业KBr。仍采用两步法回收甲醇，但蒸发时，只要把甲醇基本蒸出即可，不要求溶液达到KBr饱和。

工艺流程简图见：

主要参考资料

[1] 化学词典

[2] 临床用药速查手册

[3] CN201710597117.6一种溴化钾底座及其制作方法与应用

[4] CN201610956294.4一种可降解的聚己二酸丁二醇酯/溴化钾复合材料的制备方法

[5] CN201610410958.7通过溴化钾合成2-氨基-3，5二溴苯甲醛的方法

[6] 试剂溴化钾与工业溴化钾联合生产工艺