工艺：DMAC精制指标控制的经验分析

目前氨纶生产主要采用的是干法纺丝工艺，其纺丝原液中溶剂DMAC（或者DMF）含量高达65%左右，大部分溶剂在纺丝成型过程中被回收处理后循环利用。

DMAC的回收主要是通过减压蒸馏进行，这个过程中需要控制的指标包括水分、电导率、酸值、碱度等，各项指标都合格才能送往聚合工序使用。

一、精制工序的流程及指标简介：

大部分精制工艺包括脱水塔、精馏塔以及回收塔三部分，其中脱水塔处理粗DMAC中的轻组分如水分和碱度（胺）；经脱水塔处理后的物料送去精馏塔进一步处理重组分，主要是降低电导率以及酸值，并且分离出成品料；经过精馏塔处理后塔釜残余的物料送去回收塔处理，塔顶获得一部分含乙酸量较低的DMAC继续循环使用，大部分乙酸和DMAC的混合物从塔釜排放，作危废处理。

其中水分和碱度这两个指标相对来说容易控制，经过减压蒸馏，沸点较低的这部分杂质很容易从脱水塔塔顶分离出来，并且精馏塔也能进一步分离轻组分；但是生产中酸值和电导率，相对来说难控制一些，这其中有作为原料的粗DMAC纯度的原因，也有设备使用周期、使用效率等相对来说较被动的原因，工艺人员要做的就是协调好这几方面的因素，平衡成品料的各项指标。

二、水分及碱度的控制：

水分主要来自于SM循环系统及纺丝尾气回收系统的喷淋，碱度主要来自于溶剂中含有的一部分来源于扩链剂的胺以及DMAC分解产生的二甲胺等。

在塔釜上升气流与塔顶回流液体的气液交换、传质传热过程中，DMAC及重组分杂质冷却回落塔釜，水分及碱性物质等轻组分从塔顶排出，提高塔釜温度及降低塔顶回流都有助于降低水分及碱度。

冷凝器的冷却效果对工艺控制有明显的影响，生产中要重点关注冷却水温度、塔顶温度、塔中温度的变化，同时，粗DMAC含水的高低对塔中温度的影响比较明显，含水高时，塔中温度下降较快，要适当提高塔底温度。

脱水塔的控制可能会遇到一种比较奇怪的现象，尤其是在夏天外界气温较高的时候：塔顶温度上升高于正常温度，但是塔中温度同时却在下降，对于工艺控制来说，这是两个方向的调整，此时，要稳定住塔中温度，因为要保证脱水塔塔釜出料的水分含量符合要求。

三、酸值及电导率的控制：

酸值主要来源于DMAC分解产生的乙酸，电导率主要来源于一些金属离子，酸值和电导率的控制主要是通过精馏塔，同时精馏塔也承担着分离成品的作用，所以，酸值和电导率的控制非常重要。

在精馏塔中，DMAC成为轻组分，乙酸等一些沸点更高的物质作为重组分，经过气液交换后，重组分回落塔釜，成品DMAC从塔中部分离出去，少部分水分及碱性物质等沸点更低的物质从塔底分离到回流罐，一般情况下，降低塔釜温度及增大塔顶回流都有助于降低酸值及电导率。

数据表明，粗DMAC原料的酸值与经过脱水塔处理后的塔釜料酸值相差不大，说明经过脱水塔的处理，酸值没有进一步升高。

检测表明，精馏塔塔釜料的酸值能达到脱水塔塔釜料的十几倍以上，这一方面是因为精馏塔处理后成品被分离，重组分大部分都留在塔釜，另一方面也是因为DMAC的高温分解。

因此，在保证回流流量及维持回流罐液位的塔釜温度的前提下，酸值及电导率的控制主要与粗DMAC原料酸值指标及精馏塔塔釜出料有关，粗DMAC酸值高的话，精馏塔成品酸值及电导率都会偏高一点；精馏塔塔釜出料低，导致高酸值物料在塔釜堆积过多，也会影响成品指标。

很容易出现的问题是：成品料指标差，此时回流罐的液位及回流流量也难以维持，但是又不得不提高塔釜温度来保证塔釜蒸发量，而提高温度又会造成成品指标的进一步变差，形成这样的一个恶性循环。

在不能改变粗DMAC原料指标的情况下，增大塔釜出料是一个有效的方法，通过提高塔釜出料，使塔釜含酸较多的物料被快速置换，能一定程度缓解指标变差的情况。

四、回收塔的问题：

回收塔主要是用来处理精馏塔塔釜的高酸值DMAC，塔顶获得一部分含乙酸量较低的DMAC继续进入粗DMAC原料罐，然后经过脱水塔、精馏塔处理，这其中的问题在于，随着回收塔指标的变差，会导致粗DMAC指标越来越差，进而影响到精馏塔酸值及电导率的控制。

五、精制工序控制中的其他问题：

对于精馏工艺来说，回流比是一个重要参数，但是前面一直没有提到，因为这是塔设计时综合考虑的参数，设备安装就位后无法改变，生产中，一般控制在最小回流比的1.1-2倍左右即可。

对于减压蒸馏，选择合适的真空度并且稳定保持很重要，抽真空效果不好，会直接影响成品料指标，甚至导致精制工序无法正常运行。

成品出料指标受到各方面因素的影响，综合考虑脱水塔、精馏塔、回收塔的情况，平衡各项指标满足使用要求。

精馏塔分离的成品料，一般会经过离子交换柱的再次处理，电导率指标大幅下降，达到工艺使用要求，这部分有一期单独做过介绍。

来源：氨纶干货（ID：algh2008）

作者：苏星河，未经允许，严禁转载或部分转载，如需转载请联系开白，标明来源。