N,N-二甲基乙酰胺

背景及概述^[1]

N,N-二甲基乙酰胺，简称DMAC，是一种无色透明的非质子化极性溶剂，除能与水、醇、酯、醚等溶剂互溶外，能溶解多种有机化合物，特别是对高分子化合物有较强的溶解能力，使其在医药、涂料和聚合纺丝领域有广泛的运用。

纯化方法^[1]

蒸馏塔在20mmHg的减压状态下进行，第二蒸馏塔在100mmHg的减压状态下进行， 蒸发器在20mmHg的减压状态下进行。

(1)将粗N，N‑二甲基乙酰胺原料预热至90℃，由蒸馏塔中部的进料口加入，在塔 底再沸器的作用下其中的水分以气态自塔顶馏出，由塔顶冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液返 回蒸馏塔的顶部，形成回流，回流比为0.7。其它冷凝液作为馏出液排出，馏出液中水 分含量为98.3％。N，N‑二甲基乙酰胺及乙酸自蒸馏塔的塔底排出，由输送泵送至第二蒸 馏塔的进料口。

(2)用泵抽第二蒸馏塔的塔底液，使第二蒸馏塔内乙酸的浓度控制在10％，N，N‑二甲 基乙酰胺以气态自塔顶馏出，通过冷凝器冷凝后收集，部分冷凝液回流至第二蒸馏塔塔顶， 回流比为1.1。其它冷凝液作为馏出液收集，馏出液N，N‑二甲基乙酰胺中水分为22ppm，比 电导率为0.072μS/cm，PH为6.8，酸度值为22ppm。

(3)将上述塔底液送入中和器内，加入氢氧化钠碱液中和至PH值为7.0。将中和后的 中性溶液送入到蒸发器中，使其中的N，N‑二甲基乙酰胺和水以气态挥发，经冷凝器冷凝后， 再送入蒸馏塔中，进入下一蒸馏循环，以脱去水分，并降低了蒸馏塔和第二蒸馏塔 中乙酸的浓度，利于纯化出N，N‑二甲基乙酰。与氢氧化钠发生中和反应后生成的盐类产物在 蒸发器的釜底聚集浓缩，并最终形成固体残渣，由蒸发器釜底排出。

为了提高纯化效率，增大产量，本实施例步骤(2)中，可以在第二蒸馏塔的中间侧壁 使用泵抽出N，N‑二甲基乙酰胺的气态流，并用冷凝器冷凝，得到的N，N‑二甲基乙酰胺的冷 凝液中含水分25ppm，比电导率为0.07μS/cm，PH为6.5，酸度值为25ppm。

制备^[2-3]

报道一、

反应添加物料为：初始催化剂三氧化钼12g，乙酸甲酯336g（含水量≤1.5%），甲醇336g，二甲胺240g（纯度≥99.5%），反应釜自然压力1.2MPa，反应温度150℃，压力升至1.5MPa，搅拌反应4小时，乙酸甲酯的转化率100%，N,N‑二甲基乙酰胺的选择性≥99.2%，。

反应产物含二甲胺3.64%，甲醇62.92%，N,N‑二甲基乙酰胺33.20%，乙酸0.24%(重量百分比)的物料在两个结构相同的Φ40mm的精馏塔中分别进行粗馏以及精馏操作，精馏塔中玻璃弹簧填料高度1500mm，塔顶冷凝器下塔顶采出口，塔上500mm处设有侧线采出口，塔釜用电加热套加热，塔下500mm处进料，连续操作。先抽常压粗馏，塔顶采出过量的二甲胺和少量没反应完全的甲酸甲酯，塔中采出甲醇，分别返回至反应釜中继续进行反应。粗馏塔釜液进入精馏塔进行减压精馏，表压为‑0.085Mpa，塔顶采出少量甲醇，精馏塔釜底连续排出20%的N,N‑二甲基乙酰胺混合液，补加三氧化钼催化剂0.8g，一起经泵升压后进入反应釜继续进行反应，塔中得到N,N‑二甲基乙酰胺纯度大于99.8%，产品的单程回收率92.5%。  

报道二、

一种N,N-二甲基乙酰胺的制方法备，称取10g甲醛、23g甲酸、5g催化剂和38g水加入到反应器中，维持60℃，剧烈搅拌反应1h；

用恒压滴液漏斗以0.5d/s的速度滴加24gN-甲基乙酰胺胺，维持50℃下反应2h；

反应液经过于3000转离心分离30min；采用定性滤纸减压抽滤30min，所得滤液于-0.1MPa，100℃减压蒸馏5h，收集164-166℃馏分，得到N,N-二甲基乙酰胺。

参考文献

[1] CN200810117237.2N,N-二甲基乙酰胺的纯化方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201210286059.2 一种液相制备N,N-二甲基乙酰胺的方法

[3] [中国发明,中国发明授权] CN201410060502.3 一种N,N-二甲基乙酰胺的制备方法