1-叔丁基咪唑的制备和应用

背景及概述^[1]

1-叔丁基咪唑可作为医药合成中间体，可由N-叔丁基咪唑与氯代叔丁烷及氢化钠反应制备而得，可制备化合物1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯。

制备^[1]

在250mL三口烧瓶中加入N-叔丁基咪唑6.8g与氯代叔丁烷9.3g(摩尔比1∶1)加入到带有磁力搅拌、加热装置和冷凝装置的反应器中，加入甲苯作为溶剂，2.5g氢化钠作催化剂，在90℃下，搅拌反应12h，分离提纯得到1-叔丁基咪唑。

应用^[2]

1-叔丁基咪唑可用于制备1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯：

1）在经N₂充分置换的带搅拌的500ml反应器中加入经脱水处理的THF(200ml)，1-叔丁基咪唑(12.42g，0.1mol)，搅拌均匀后冷却到-45℃。用100ml注射器抽取正丁基锂己烷溶液(41.6ml，2.4mol/L)，边搅拌边缓慢滴加入上述溶液中，保持-45℃搅拌1h后升至室温再继续搅拌1小时，然后真空抽除溶剂，加入正己烷(100ml)，充分搅拌分散后过滤，所得滤液经室温真空抽除挥发性组分后得产物12.08g(0.098mol，92.8％)。

2）在N₂氛围的手套箱中，将1-叔丁基咪唑-3-锂(5.20g，0.040mol)分散于经脱水处理的正己烷(100mL)中，冷却至-35℃，将氯甲基二苯基膦(9.97g，0.042mol)溶于100mL正己烷中，并将该溶液缓慢滴加入上述分散液中，完毕后自然升至室温，搅拌过夜，真空抽除挥发性组分，用50mL甲苯萃取剩余物，过滤后真空抽干挥发性组分，用20mL正己烷洗涤2次，抽干得到9.03g产物1-二苯基膦甲基-3-叔丁基咪唑-2-烯(0.028mol，70％)。

参考文献

[1] CN201610587176.0 一种含硅基N-杂环卡宾铂配合物及其制备方法与应用

[2]CN201711304353.0用于乙烯选择性齐聚的催化剂体系及乙烯齐聚反应方法