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N,N-二甲基哌嗪的制备方法

发布日期:2024/12/24 13:58:50

N,N-二甲基哌嗪,英文名为N,N'-Dimethylpiperazine,常温常压下为透明无色至黄色液体,具有特殊的刺激性气味和显著的碱性,它不溶于水但是可与常见的有机溶剂混溶。N,N-二甲基哌嗪是一种杂环哌嗪衍生物,在化学合成领域中它是季铵盐类阳离子表面活性剂的关键合成中间体。此外,该物质也是聚氨酯泡沫生产领域中的催化剂。

结构性质

N,N-二甲基哌嗪结构中的氮原子是三取代的单元,具有显著的亲核性和较好的亲核性,它可在碱性条件下和碘甲烷类物质等发生亲核取代反应得到相应的季铵盐类衍生物,该类反应广泛地应用于季铵盐类表面活性剂的制备。

制备方法

方法一

有专利报道了一种N,N-二甲基哌嗪的制备方法,具体实验方法为将N甲基二乙醇胺,氢气和一甲胺按照一定的比例混合后通入装填有催化剂的管式固定床反应器中;原料在反应器中高温气化;原料的混合气体与反应器中的催化剂接触,反应得到含有N,N-二甲基哌嗪的反应混合物。然后对冷凝,收集的含有N,N-二甲基哌嗪的反应混合物进行精馏提纯得到高纯度的N,N-二甲基哌嗪产品。该发明N,N-二甲基哌嗪的制备方法是以稀土元素改性铜基复合催化剂作为N甲基二乙醇胺,氢气和一甲胺为原料制备该物质的催化剂,该方法具有反应步骤简单,反应条件温和的优点,从而降低了对反应设备的要求,降低了安全生产隐患,具有较高的工业化推广价值。

方法二

N,N-二甲基哌嗪的制备方法

图1 N,N-二甲基哌嗪的制备方法

在250毫升高压灭菌器中,将多聚甲醛(350 mmol),哌嗪(152 mmol)和雷尼镍(445 mg)加入甲醇(100 ml)。用氮气吹扫高压釜三次,然后用氢气置换反应体系中的空气三次。反应体系中的压力保持在1.6 MPa上下,然后将反应混合物加热至115°C,将反应混合物在该温度下搅拌反应大约4小时,保持压力在2.1 MPa。然后将压力降至1.75 MPa,通过过滤和甲醇洗涤回收雷尼镍。将所得的反应混合物通过蒸馏的方式进行分离纯化,回收甲醇,轻组分得到N,N-二甲基哌嗪。[1]

参考文献

[1] Ge,Xin; et al,RSC Advances 2014,4,43195-43203.

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