2,6-二氯硝基苯

608-31-1

601-88-7

2.1.5. 1,3-二氯-2-硝基苯的合成[4] 将2,6-二氯苯胺（8.10 g，50.0 mmol）溶于二氯甲烷（200 mL）中，并将溶液冷却至0℃。在0℃下，缓慢滴加3-氯过苯甲酸（24.6 g，100 mmol）的二氯甲烷（250 mL）溶液，滴加时间控制在1.5小时内。滴加完毕后，将反应混合物在室温下继续搅拌2小时。随后，用二氯甲烷（250 mL）稀释反应混合物。依次用2 wt%的硫代硫酸钠水溶液（2×100 mL）、碳酸氢钠水溶液（4×50 mL）和去离子水（200 mL）洗涤反应混合物。有机层用硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。将残余物悬浮于正己烷（40 mL）中，超声处理5分钟后过滤，并用正己烷（2×20 mL）洗涤滤饼，得到1,3-二氯-2-硝基苯（6.63 g，37.7 mmol，收率75%）为米色固体。

参考文献：

[1] Patent: US2014/163256, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0161-0162

[2] Tetrahedron Letters, 1983, vol. 24, # 14, p. 1505 - 1508

[3] Tetrahedron, 1987, vol. 43, # 8, p. 1753 - 1758

[4] Beilstein Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 13, p. 768 - 778

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1968, vol. 11, # 4, p. 814 - 819