3-硝基苯基甲烷磺酰氯

（3-硝基苯基）甲硫醇的制备：将O-乙基S-3-硝基苄基二硫代碳酸酯（11.55g，44.9mmol）的DMSO（20mL）溶液加入到乙二胺（4.8mL，1.6当量）和浓HCl（1.8mL，0.5当量）的DMSO（20mL）溶液中，之前已经允许冷却到室温。将所得混合物搅拌5分钟，然后用1M HCl（100mL）稀释，接着用水（300mL）稀释，并用MTBE（200mL）萃取。然后用5％NaOH水溶液（3×50mL）萃取有机层，立即用30mL 37％HCl酸化合并的含水萃取物。将混合物用二氯甲烷（30mL）萃取，并将合并的有机相用MgSO4干燥，与2g硅胶一起搅拌，过滤，并在减压下浓缩。该产品为淡黄色油状物。

（3-硝基苯基）甲磺酰氯的制备：向烧瓶中加入间硝基硫醇（6.18g，36.5mmol），二氯甲烷（75mL）和浓HCl（60mL，20当量），然后装配搅拌棒和回流冷凝器。然后从连接到冷凝器顶部的均压加料漏斗加入过氧化氢（30％水溶液，22mL，6当量）。加入前5mL H2O2后，在没有外加热的情况下快速搅拌混合物直至开始回流。然后以足以维持温和回流的速率将剩余的H2O2以2mL的份加入。在混合物冷却后，分离绿色有机层，用Na2SO3水溶液小心脱色（放热），用MgSO4干燥，并减压浓缩。残余物用苯-环己烷重结晶。产物为无色晶体。产量6.60g（28.0mmol，77％）。