4-溴-2-甲基噻唑

616-42-2

298694-30-1

以亚硫酸二甲酯为原料合成2-甲基-4-溴噻唑的一般步骤：将2,4-二溴噻唑（2.4 g，9.8 mmol）溶解于无水THF（50 mL）中，所得溶液在氩气保护下于-78℃搅拌。缓慢加入正丁基锂（4.2 mL，6 mmol，2.5 M己烷溶液），继续搅拌1小时。随后，滴加二甲基硫酸盐（2.7 mL）的THF（5 mL）溶液。反应混合物在-78℃下搅拌4小时后，缓慢升温至室温并继续搅拌过夜。反应完成后，用饱和碳酸氢钠水溶液（50 mL）稀释反应混合物。水层用乙醚萃取，合并有机相，用盐水洗涤，硫酸镁干燥，并通过旋转蒸发浓缩。最后，通过硅胶柱色谱纯化，得到2-甲基-4-溴噻唑，为黄色油状物（0.956 g，收率55%）。

参考文献：

[1] Patent: WO2007/14922, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 121-122