3-苄基-6-溴-2-氯喹啉

924633-09-0

654655-68-2

3-苄基-6-溴-2-氯喹啉的合成步骤如下：将3-苄基-6-溴-1H-喹啉-2-酮（0.87 g，2.8 mmol）与新蒸馏的磷氧氯化物（5 mL）混合，加热至30℃回流反应。反应完成后，将反应混合物缓慢倒入冰水混合物中，并用碱中和。随后，用饱和碳酸氢钠溶液调节pH至8-8.5，用乙酸乙酯（3×50 mL）进行萃取。合并有机相，用盐水（50 mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到粗产物。粗产物通过柱色谱法（硅胶100-200目，洗脱剂为3%乙酸乙酯的正己烷溶液）纯化，得到纯的3-苄基-6-溴-2-氯喹啉（0.85 g，收率92%），熔点为102-104℃。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 4.22（s，2H），7.20-7.24（m，2H），7.26-7.31（m，1H），7.32-7.38（m，2H），7.65（s，1H），7.72（dd，J = 12.0, 4.0 Hz，1H），7.84-7.88（m，2H）。质谱分析显示[M + H]+ = 332, 335。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 2, p. 451 - 460

[2] Patent: WO2009/91324, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 20-21