对氯肉桂酸

对氯肉桂酸是常见的有机合成中间体，用于合成对氯苯丙酸、生产除草剂麦敌散等。此外，肉桂酸衍生物还在抗菌、抗肿瘤等方面有较好的作用。Knoevenagel法是肉桂酸类衍生物常见的合成方法。以六氢吡啶为缩合剂，在吡啶介质中通过Knoevenagel法合成肉桂酸。以甲苯、吡啶为溶剂，苯胺和哌啶作催化剂，通过Knoevenagel法合成对羟基肉桂酸。 向100ｍＬ三颈圆底烧瓶中加入1.41g（0.01mol）对氯苯甲醛、1.27g（0.011mol）丙二酸、0.77g（0.01mol）醋酸铵，混合均匀。连接温度计和球形冷凝管，放入微波反应器中进行反应。反应完成后，向烧瓶中加热水5ｍＬ，用水蒸气蒸馏除去未反应的对氯苯甲醛。加10％氢氧化钠溶液5ｍＬ～6ｍＬ，加活性炭除去颜色，抽滤，转移滤液到烧杯中，用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或ｐＨ＝3～4。冷却析出晶体，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干，粗产品晾干。用水－乙醇（体积比1∶3）重结晶，干燥。计算产率，最佳合成条件：物料比为n(对氯苯甲醛)∶n(丙二酸)∶n(醋酸铵)=1.0∶1.1∶1.0，反应时间为13min，功率为800W，此条件下产率为85.8%。进行了熔点测定和红外光谱分析。与传统方法相比，具有时间短、产率高、污染少等优点。 无色结晶。有顺式和反式两种。溶于乙醇，顺式熔点110.5℃，反式熔点249-250℃。 有机合成中间体，用于合成对氯苯丙酸，生产除草剂麦敌散。 用于合成除草剂 由对氯苯甲醛与乙酐反应而得。将对氯苯甲醛、乙酐和乙酸钠在一起在180℃下反应13h。反应毕，稍冷，倒入水中，过滤，用水洗涤滤饼，用氨水反复溶解，至仅残留少量棕黄色粘稠状物为止。将所得铵盐溶液过滤，用3N稀硫酸将对氯肉桂酸重新析出，经过滤干燥得产品。产率约为80%。