4-氯肉桂酸的制备方法

背景及概述^[1]

取代苯乙烯是医药、材料合成中的重要中间体之一。在各类高分子材料及医药合成过程中有着较为广泛的应用，如对羟基苯乙烯，在新兴的光刻胶技术，正型化学增幅抗蚀剂一般采用聚对羟基苯乙烯的衍生物作为酸敏树脂，含对羟基苯乙烯基高分子光阻剂已成为光刻蚀0.11μm线宽芯片的关键技术。对羟基苯乙烯及其衍生物多采用Wittig反应制备，该方法中，采用对羟基苯甲醛衍生物，如对乙酰氧基苯甲醛等，在有机强碱如甲醇钠，或叔丁醇钾的作用下，与碘代甲烷等试剂作用，生成所需的产物。在该反应过程中，制备工艺及采用原料较为昂贵，使其价格居高不下，国内尚无专门厂家生产，受原料因素的制约，影响了对羟基苯乙烯及其衍生物在各个领域的进一步应用。4-氯肉桂酸可用作医药合成中间体。

制备^[2]

4-氯肉桂酸制备如下：

向100ｍＬ三颈圆底烧瓶中加入1.41g（0.01mol）对氯苯甲醛、1.27g（0.011mol）丙二酸、0.77g（0.01mol）醋酸铵，混合均匀。连接温度计和球形冷凝管，放入微波反应器中进行反应。反应完成后，向烧瓶中加热水5ｍＬ，用水蒸气蒸馏除去未反应的对氯苯甲醛。加10％氢氧化钠溶液5ｍＬ～6ｍＬ，加活性炭除去颜色，抽滤，转移滤液到烧杯中，用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝或ｐＨ＝3～4。冷却析出晶体，抽滤，用少量水洗涤沉淀，抽干，粗产品晾干。用水－乙醇（体积比1∶3）重结晶，干燥。

主要参考资料

[1] CN201811362829.0 一种取代苯乙烯制备方法

[2] 无溶剂微波辐射法合成对氯肉桂酸