4-哌啶基哌啶

110-89-4

79099-07-3

4897-50-1

以六氢吡啶和N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为原料合成4-哌啶基哌啶的一般步骤：将六氢吡啶（1.549 g，18.19 mmol）、三乙酰氧基硼氢化钠（3.85 g，19.2 mmol）和乙酸（0.0910 g，1.52 mmol）加入至1-叔丁氧基羰基-4-哌啶酮（3.02 g，15.2 mmol）的二氯甲烷（25.0 mL）溶液中。在0℃下，将反应混合物于室温搅拌16小时。反应完成后，将反应液冷却至0℃，加入饱和碳酸氢钠水溶液淬灭反应，用二氯甲烷萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩滤液。将残余物溶解于1.0 N盐酸中，用乙酸乙酯萃取。水相用48%氢氧化钠水溶液碱化后，再次用二氯甲烷萃取。有机层经无水硫酸钠干燥、过滤后，减压浓缩滤液。将残余物溶于甲醇（25.0 mL）中，加入浓盐酸（5.0 mL），于40℃搅拌12小时。反应液浓缩干燥后，残余物溶于蒸馏水中，用48%氢氧化钠水溶液碱化，用二氯甲烷萃取。有机层经无水硫酸钠干燥、过滤后，减压浓缩得到4-（哌啶-1-基）哌啶（2.04 g，12.1 mmol，收率80%）为白色固体。

参考文献：

[1] Patent: TW2016/2093, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0317