3-溴碘苯

间溴碘苯是一种淡黄色液体，用于医药中间体。

585-76-2

591-18-4

向15 mL试管中依次加入碳酸铯(Cs2CO3, 0.6 mmol, 195 mg)、间溴苯甲酸(1, 0.3 mmol)、[Ir(dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)]PF6 (D, 6 μmol, 6.7 mg)、N-碘代丁二酰亚胺(NIS, 1.5 mmol, 337.5 mg)及碘(I2, 60 μmol, 20 mol%)。将试管抽真空并用氩气置换三次，随后在氩气保护下通过注射器加入3 mL干燥的1,2-二氯乙烷(DCE)。用Parafilm密封试管，置于装有接触式温度计的油浴中。反应体系在50℃下，用6×5 W蓝色LED灯(λmax=455 nm)照射24至36小时。反应完成后，将混合物通过2 cm厚的硅胶垫过滤，并用二氯甲烷(DCM, 50 mL)洗涤硅胶。合并滤液，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶快速柱色谱纯化，得到目标产物1-溴-3-碘苯(2)。(注意：该反应对水分极为敏感，当体系中加入0.01当量水时，产物收率显著降低至不足5%。)

参考文献：

[1] Synlett, 2018, vol. 29, # 12, p. 1572 - 1577

[2] Patent: WO2015/68159, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00215-00216