联苯-3-磺酰氯
中文名称:联苯-3-磺酰氯
英文名称:3-Phenylbenzenesulfonyl chloride
CAS号:65685-01-0
分子式:C12H9ClO2S
分子量:252.72
EINECS号:
Mol文件:65685-01-0.mol
联苯-3-磺酰氯 性质
| 熔点 | 38-40 °C |
|---|---|
| 沸点 | 397.8±21.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.320±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 形态 | 粘稠液体 |
| 颜色 | 透明,黄色 |
联苯-3-磺酰氯 用途与合成方法
生产方法
94306-39-5
65685-01-0
以[1,1'-联苯]-3-基(苄基)硫烷(450 mg,1.63 mmol)为原料,按照通用方法J合成[1,1'-联苯]-3-磺酰氯。具体步骤为:在室温下,将原料溶于乙酸/水(3:1,v/v;0.1 mmol/mL)的混合溶剂中,加入N-氯代丁二酰亚胺(NCS,6当量)。反应混合物在相同温度下搅拌3-6小时,反应进程通过HPLC监测。反应完成后,减压浓缩除去溶剂,加入饱和碳酸氢钠水溶液,用乙酸乙酯(EtOAc)萃取。合并有机层,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤后,减压浓缩得到粗产物,通过Combifiash硅胶柱色谱(100%己烷为洗脱剂)纯化,得到[1,1'-联苯]-3-磺酰氯250 mg(产率5.9%),为无色固体。产物经1H NMR(400 MHz,CDCl3)表征:δ 8.28-8.24(m,1H),8.05-8.01(m,1H),7.98-7.95(m,1H),7.74-7.68(m,1H),7.66-7.61(m,2H),7.56-7.49(m,2H),7.49-7.43(m,1H)。
参考文献:
[1] ChemMedChem, 2016, vol. 11, # 23, p. 2607 - 2620
[2] Patent: WO2018/52903, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23; 58
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中文名称:联苯-3-磺酰氯
英文名称:3-PHENYLBENZENESULFONYL CHLORIDE
CAS:65685-01-0
纯度:95%+
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英文名称:3-Phenylbenzenesulfonyl chloride
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英文名称:3-phenylbenzene-1-sulfonyl chloride
CAS:65685-01-0
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