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甲醛甲酸正丁酯的制备方法

发布日期:2020/4/24 7:19:39

背景及概述[1][2]

甲醛甲酸正丁酯是一种酯类衍生物,可用作有机原料。许多文献中均记载过以酒石酸酯为原料合成甲醛甲酸正丁酯的方法,是将酒石酸酯为原料,以苯作溶剂,用四乙酸铅作为氧化剂进行氧化反应。以上文献所述的方法有许多缺点,,操作不便。其氧化剂四乙酸铅很容易吸潮、变质,必须在制备后立即使用;第二,容易造成环境污染和人员操作中毒。使用ICH上规定的一类溶剂苯;第三,产品纯度低,收率低。在其氧化反应过程中产生大量的乙酸和乙酸铅,造成产品需多次精馏,才能基本达到纯度要求,这样需要大量能耗,且收率大大降低,仅为60%左右。

结构

制备方法[1]

步骤1富马酸二丁酯(6)的合成

将富马酸(20.0g,172mmol)溶解在正丁醇(250mL)中。然后滴加浓硫酸(2.5mL)。在120℃下搅拌16小时后,真空除去残留的正丁醇。然后将乙酸乙酯(100mL)加入到残余物中,并将溶液用饱和碳酸氢钠(20mL)溶液洗涤两次,并用去离子水(20mL)洗涤一次。然后将有机层用MgSO4干燥,过滤并减压浓缩,在100℃(40毫巴)下干燥后得到。无色透明油状液体,收率(36.8g,94%)。

第2步甲醛甲酸正丁酯的合成。

将二酯6(26.0g,114mmol,1.0当量)溶解在CH2Cl2(300mL)中,并将溶液在干冰/丙酮浴中冷却至78℃。在搅拌下将臭氧鼓入溶液中直至溶液变成蓝色,然后用氧气吹扫溶液。然后逐滴加入二甲基硫醚(10.0mL,137mmol,1.2当量)以淬灭系统。搅拌5小时后,升温至室温,在70℃,氩气下,在150℃(200毫巴)下在P2O5上分散后,通过干燥除去溶剂和残留的二甲基硫醚。得到淡黄色液体甲醛甲酸正丁酯,收率(15.3g,52%)。

主要参考资料

[1]CN200410009097.9一种乙醛酸酯的制备方法

[2]JournaloftheAmericanChemicalSociety,136(28),10116-10123;2014

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