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戊酸苯酯的制备方法

发布日期:2020/3/20 8:24:38

背景及概述[1]

戊酸为无色液体;具有令人不愉快的气味和风味,与丁酸相似;熔点34℃;沸点184~186℃(185.5~ 186.5℃);密度D4200.9459;折光率nD201.4100;微溶于水,溶于乙醇和乙醚, 戊酸可用于配制食用香精及香原料。戊酸苯酯为戊酸的酯形式,可用作医药合成中间体。如果吸入戊酸苯酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备[1]

戊酸苯酯的制备如下:将取代的苯酚(15mmol)溶于100ml烧瓶中的20ml 10%氢氧化钠水溶液(50mmol NAOH)溶液中。制备四正丁基氯化铵(1.5mmol)在5mL二氯甲烷和酰氯(15mmol)的15mL二氯甲烷溶液中的溶液。在0℃冷却所有溶液后,将它们立即混合。将反应混合物在剧烈磁力搅拌(400rpm)下在0℃保持5分钟,然后倒入50mL冰水中。分离有机层,水层用40mL乙醚萃取两次。用饱和NaCl溶液洗涤合并的有机萃取物。在Na 2 SO 4上干燥后,蒸发溶剂,并通过气相色谱(GC),液相色谱(LC)和/或GC-质谱(MS)直接分析残余物。使用内标法进行定量测定。还通过红外(IR),NMR光谱和GC-质量分析鉴定产物结构。戊酸戊酯产率:84%。

主要参考资料

[1] O-Acylation of Substituted Phenols with Various Alkanoyl Chlorides Under Phase-Transfer Catalyst Conditions