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(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴的应用与合成

发布日期:2025/2/20 9:48:14

介绍

(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴的化学式为C₁₂H₁₀Co₂O₆,外观为淡黄色晶体。

(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴.png

(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴

应用

(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴作为CVD/ALD的重要前体,含钴前体通过沉积形成的钴材料,已被用于集成电路制造中的钝化层、绝缘层等功能层,并有很大潜力用作芯片中的布线及互连件。

合成

现有合成的缺点

公开号为CN110818745A的中国发明专利提供了一种(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴的制备方法;在氮气气氛保护下,在反应器中加入有羰基钴试剂和1500‑2000份的烃类溶剂,然后控温0‑30℃,然后缓慢的向体系中加入0.1‑0.5份的离子液改性的氧化石墨烯材料和20‑30份的入叔丁基乙炔,加完之后氮气气氛保护下搅拌反应1‑10h;反应结束后进行过滤,得到的滤液进行蒸馏除掉易挥发组分,得到(3 ,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴粗产品,然后经过提纯得到产品。其制备方法虽然操作性强,反应副产物少,具备较高的产率。但是上述方法步骤较多,操作复杂,整个流程时间较长,反应物料多,不利于纯化。且溶剂比例过大,对于固定容积的反应釜,一次合成所得实际产物较少。同时还具有高成本,低效益的缺点。

新合成方法

在氮气氛围下,向反应釜内先后加入0.1mol的八羰基二钴和2mol(约250ml左右)的正己烷溶剂,搅拌速率为900r/s,搅拌3min,待八羰基二钴全部溶解。将反应釜温度保持在15℃,开启搅拌,然后向反应釜内以3滴/秒速率滴加0.12mol刚蒸馏过得3,3‑二甲基‑1‑丁炔,滴加完成后,保持搅拌反应2H。反应结束后,在常压下,将反应釜加热至75℃进行蒸馏,待没有液体蒸出后,结束,得到(3,3‑二甲基‑1‑丁炔)六羰基二钴。收率为85%[1]。

参考文献

[1]范光华,杨敏,蒋寅斌,等.(3,3-二甲基-1-丁炔)六羰基二钴的合成方法[P].江苏省:CN202210551099.9,2023-11-28.

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