单宁酸的制备及纯化

背景及概述^[1][2]

单宁酸（Tannic acid）又称鞣酸、五倍子单宁酸，是从五倍子中提取出来的水解类单宁。五倍子单宁在植物单宁分类上属于没食子单宁，分子量分布在500-3000之间的多酚。五倍子单宁产品以其不可替代的优越性能，广泛应用于医药、化工、食品、印染、航天、国防、微电子等多个领域，国际国内市场需求量大，前景广阔。其中纯度达到94%以上的单宁酸称为食品级单宁酸，是啤酒生产的重要原料。单宁酸广泛分布于植物的果实和叶子等部分，果汁或其他液汁为原料生产的果酒及饮料均含有不同量的单宁酸。单宁酸具有抗氧化、抗诱变剂的抗癌和抗毒素的活性，可以用来治疗烧伤、腹泻和毒药。

制备^[1]

目前国内工业单宁酸的生产基本上还是沿用传统的生产工艺，由五倍子经过破碎、溶剂浸提、蒸发浓缩、喷雾干燥得到工业级单宁酸产品。张宗和、陈嘉鸿等设计的新型平转型连续浸提器成功应用于单宁酸的生产，缩短了浸提时间，提高了产品的质量和收率。

CN201110311402.X设计了一种工艺简单，提取效率高，节能环保的从五倍子中提取单宁酸的工艺。为达到上述目的，本发明所提出的技术方案为：一种从五倍子中提取单宁酸的工艺,其特征在于：包括如下步骤：

步骤1：将五倍子进行破碎、净化、30-50℃热水浸提1-3小时后得到单宁酸浸提液；

步骤2：单宁酸浸提液进行超滤加0.3-1倍体积纯水循环过滤，得到单宁酸浓缩液和超滤透析液，所述的超滤过滤所使用的超滤膜截留分子量为1000-4000；

步骤3：单宁酸浓缩液喷雾干燥得单宁酸成品。

纯化^[2]

酿造用单宁酸是以我国特有的林业资源——五倍子为原料，采用物理 方法浸提、精制、提纯及严格的分子筛选，生产出对人体安全的高效稳定剂。由于与其它稳定剂相比使用效果明显，功效高，用量少，可以大幅降 低处理成本，所以产品倍受用户欢迎，具有良好的市场前景。

单宁酸的提纯方法，包括下列步骤：

步：冷却沉淀：将水加入到纯度为70-80％的工业单宁酸中，溶解后使波美度达到6-8°Be’，放入沉清罐中，送入冷藏室，冷却澄清，取用上层清液；

第二步：离子交换法分离：先后将上述清液通过阴离子交换树脂、阳离子交换树脂进行离子交换，得到离子交换后的溶液；

第三部：溶液脱色与净化：将离子交换后的溶液通过活性炭和硅胶过滤；

第四步：溶液的萃取精制：溶液萃取操作流程分三个阶段：a、将上述过滤后混合溶液与乙酸乙酯溶剂充分混合，使单宁酸从过滤后的混合液溶入该溶剂中，乙酸乙酯重度小，逐渐上升，剩余的过滤后混合溶液比重大，逐渐下降，分为轻重液层；b、将其轻重液层在分离器中进行分离；c、在真空中回收乙酸乙酯，蒸发乙酸乙酯后的单宁酸乙酯液送入到下道工序进行纯化；

第五步：色谱法纯化：蒸出乙酸乙酯后的溶液用乙醇溶解，注入葡萄糖凝胶LH-20柱，用1∶1的乙醇-水溶液反复进行洗脱，然后，进入减压蒸发系统以回收乙醇溶液，剩下的溶质部分即为纯单宁酸导入铝制烘盘烘干，干燥温度150℃，时间2小时，采用万能磨碎机将干燥的固体块状单宁酸磨成粉末状(60-80目)，即为所研制的单宁酸产品。

其中在步中，冷却澄清温度为-3至0℃。在第二步中，阴离子交换树脂为704号弱碱性树脂，阳离子交换树脂为732号强酸性树脂。

主要参考资料

[1] CN201110311402.X 一种从五倍子中提取单宁酸的工艺

[2] CN02130628.1 一种单宁酸的纯化方法