网站主页 > 苯骈三氮唑 > 新闻专题 > 苯骈三氮唑的制备及分析方法

苯骈三氮唑的制备及分析方法

发布日期:2019/1/30 10:17:56

背景及概述[1]

苯骈三氮唑(英文名Benzotriazole,简称BTA;又称苯并三唑、苯三唑、苯并三氮杂茂、连三氮茚)是一种重要的精细化工产品。苯骈三氮唑的用途很广,主要用作铜和铜合金的缓蚀剂、金属防锈剂、照相防雾剂和有机合成中间体;还广泛应用于涂料添加剂、合成洗涤剂的防腐剂、抗凝剂、润滑油添加剂、合成染料中间体等。苯并三氮唑与多种缓蚀剂配合使用,可提高缓蚀效果;它也可以与多种阻垢剂、杀菌灭藻剂配合使用,对封闭用循环冷却水系统,能产生较好的缓蚀效果。如在汽车用防冻剂、涂料中添加苯并三氮唑,都能起到保护材料的作用;在机械加工过程中,将苯并三氮唑加入切削油中,可以使加工的铜不变色。近年来,随着大力节约工业用水,水质稳定剂正在化工、化肥、钢铁等工业领域得到了广泛应用,且用量日益增多。随着各国化学工业、汽车工业和金属加工业的不断发展,以及人民生活水平的不断提高,对苯骈三氮唑的需求量越来越大。

制备[1]

CN201510774530.6提供一种无需醋酸、副反应少、污染小、收率高且反应时间短,可以连续生产的苯骈三氮唑的合成方法。为解决上述技术问题,本发明的技术方案为:一种苯骈三氮唑的合成方法,其创新点在于:通过邻苯二胺的加压法一步合成苯骈三氮唑,具体步骤如下:

(1)投料:将邻苯二胺、亚硝酸钠和水按1:1.1~1.2:10~15的比例投入到不锈钢反应釜内;

(2)升温加压:开启搅拌,升温,将温度升至240~260℃,压力控制在3.0~4.0MPa之间,保温反应3~3.5小时;

(3)转移至酸化釜:降温至120~130℃,将反应产物转移至酸化釜;(4)调pH与分层:用浓硫酸将PH值从11.7调至5.0,分层;

(5)提纯与收集:分层后的油层进入精馏釜进行减压提纯,收集202-204℃/15mmHg馏分产品。

本发明的优点在于:本发明苯骈三氮唑的合成方法,通过邻苯二胺的加压法一步合成苯骈三氮唑,此合成方法中不需要加入醋酸,且该方法副反应小,污染小、收率高且反应时间短,可以连续生产苯并三氮唑,进而提高生产效率。

结晶[2]

由于苯骈三氮唑微溶于水,因此,采用冷却结晶技术可以对苯骈三氮唑提纯,然而,冷却降温速度的快慢直接影响苯骈三氮唑的结晶效果,例如,若冷却降温速度过快,会导致产品无法成型甚至结块,晶型达不到要求,产品呈针状;若冷却降温速度过慢,也会影响苯骈三氮唑的生产效率。CN201210248902.8提供一种苯骈三氮唑的冷却结晶方法,包括将脱色后的苯骈三氮唑粗品进行过滤后,然后冷却降温进行结晶,最后离心、烘干得到成品,其特征在于:所述的冷却工序为:在反应釜内加7℃冷冻水,对物料搅拌并降温,当温度降至40±1℃时,停止搅拌,在外夹套通入7℃冷却水,让物料缓慢自然降温,静止析晶2小时,在析晶过程中,点动搅拌,促进晶体洗出,待静止析晶时间至4‑6小时,温度自然降至35±1℃,再点动搅拌,待温度降至30±1℃,开启搅拌,当温度降至25℃时,冷却结晶过程完成,将物料送入离心机脱水处理。本发明的优点在于:采用缓慢冷却结晶的方法制得的苯骈三氮唑,产品外形为针状、产品纯度高,可达到99.8%。

分析方法[3]

苯骈三氮唑属于沉淀膜型缓蚀剂,是铜、银等有色金属良好的防锈、防腐保护剂,特别是对铜和铜合金,有独特而优异的缓蚀保护作用,对抑制铜或铜合金表面变色腐蚀最 为有效。因此在铜或铜合金零件表面抗蚀处理、黄铜仿金镀层的钝化防护处理、铜及铜合金的涂装保护和气相封存等方面广为应用,因此苯骈三氮唑的正确测定就显得非常重要。      

苯骈三氮唑的测定受干扰因素较多,消除干扰提高苯骈三氮唑测定准确性具有重要的意义。因此,针对上述问题,CN201711391890.3提供一种具有快速、准确的PCB板用水基清洗剂的分析方法。包括以下步骤:

S1:提供含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂;

S2:将含有苯骈三氮唑的PCB板用水基清洗剂用无机碱调节pH值至8-9,然后用稀 释剂进行稀释后,过滤,得到第一待测液,使用紫外分光光度法分析第一待测液,得到待测 样品中的预估苯骈三氮唑含量;

S3:根据所述待测样品中的预估苯骈三氮唑含量,将PCB板用水基清洗剂用稀释剂 进行稀释至1-20ppm,得到第二待测液;

S4:使用HPLC分析第二待测液,通过标准曲线得到精确苯骈三氮唑含量。

主要参考资料

[1] CN201510774530.6 一种苯骈三氮唑的合成方法

[2] CN201210248902.8 一种苯骈三氮唑的冷却结晶方法

[3] CN201711391890.3 PCB板用水基清洗剂的分析方法