七水硫酸镁的制备

概述^[1]

七水硫酸镁(分子式MgSO₄·7H₂O)又名硫苦、苦盐、泻利盐、泻盐, 为白色或无色的针状或斜柱状结晶体，无臭，凉并微苦，易溶于水，微溶于乙醇和甘油，在67.5℃溶于自身的结晶水中。受热分解，70﹑80℃是失去四分子的结晶水。约200℃失去所有的结晶水成无水物。

在空气（干燥）中易风化为粉状，加热时逐渐脱去结晶水变为无水硫酸镁，本产品不含任何有毒杂质。七水硫酸镁因为不容易溶解，比无水硫酸镁更容易称量，便于在工业中进行的定量控制。作为化工原料主要用于制革﹑火柴﹑肥料﹑造纸﹑瓷器﹑印染、橡胶絮凝等工业。

制备方法

方法一^[2]：利用盐泥制取七水硫酸镁。盐泥中含有多种化学成分，比如碳酸钙、强氧化镁\氯化钠等等，其中氢氧化镁质量分数在20%左右（干基计）。从盐泥中制取七水硫酸镁是通过下列化学反应方程式来完成的。

Mg(OH)₂+H₂SO₄+5H₂O=MgSO₄·7H₂O

CaCO₃+H₂SO₄=CaSO₄+CO₂+H₂O

具体工艺流程为：反应器→过滤器→浓缩器→盐泥→加入硫酸→浸洗器→结晶 →残渣（CaSO₄）→干燥→产品。

本法工艺流程简单 ,操作也不复杂 ,但有几个工艺控制点和安全必须掌握好。

一是配泥浓度，配泥浓度对产品的产量、质量均有影响 ,若浓度太低不仅产量少 ,设备利用率低 ,而酸化后 MgSO₄ 溶液浓度低。 根据我们实践的经验 ,酸化反应 MgSO₄溶液浓度太低 ,热分解后结晶质量 (比容、酸度) 往往达不到标准。 因此配泥时要考滤到这个问题 ,控制盐泥与硫酸质量比为 1∶3. 5 左右。

二是酸化反应，酸化反应要确保完全 ,并避免造成大量泡沫溅出损失 MgSO₄ 溶液 ,在反应器中加入自来水和母液 ,在搅拌下按配比慢慢加入盐泥 ,然后加入硫酸 ,先快后慢 ,观察泡沫变化 ,直到颜色由土白色变为桔红色为止 ,控制 pH = 5 ,测密度为 1.66 ,再搅拌 30 min 使之充分反应。 反应温度为 50 ℃左右 ,防止泡沫溅出反应槽。

三是热分解浓度与时间

MgSO₄ 溶液热分解是最关键的工序 ,分解温度太高 ,时间太长不但浪费蒸汽 (热量) ,而且粘锅影响质量产量。 若温度太低和分解时间太短 ,影响自冷结晶 ,拖延干燥时间 ,同样使产品质量达不到标准。 较适合的分解条件是 :温度 100～110 ℃(尽量不要超过110 ℃) ，分解时间观察颜色变化 ,由桔红色变浅黄色为止 ,拈在玻璃棒上立即结晶为准。

四是安全生产，生产过程中注意浓硫酸操作规程 ,防止灼伤。滤渣浸洗至中性渣 ( CaSO4) 可做水泥生产的添加。

剂 ,洗水可回收配酸。

方法二^[3]：高温盐制取七水硫酸镁。盐化系统副产品高温盐转化法生产硫酸镁，因为利用盐化系统副产品和天然资源为原料，可以有效地降低生产硫酸镁的生产成本。高温盐是海盐化工厂利用苦卤生产氯化钾过程中的副产物，每生产1t氯化钾大约可生产高温低盐10t左右，由于产品的纯度不够，仅仅可以用作肥料。如果将其 转化为工业级七水硫酸镁，可以很大程度上增加产品的附加值，扩大产品的应用范围。

具体的工艺原理为一水硫酸镁转化为七水硫酸镁，是在70℃温度下，硫酸镁溶解度达到了值，当温度升高或者降低时，硫酸镁溶解度都会减小。在67.5℃以上析出的晶体为MgSO4·H2O，在48.1~67.5℃之间析出的晶体为MgSO4•6H2O，在1.8~48.1℃之间析出的晶体为MgSO4•7H2O。高温盐中的主要成分为一水硫酸镁，在兑水之后，进行不断搅拌，一水硫酸镁 会随着料液的温度降低逐步转化为七水硫酸镁，七水硫酸镁经过干燥、脱水，即可得到高质量额七水硫酸镁。

制备轻质碳酸镁、硫酸铵工艺流程^[1]

以七水硫酸镁和 碳酸氢铵为原料 ，制备轻质碳酸镁，联产硫酸铵的工艺流程如图一所示。

主要用途^[4]

1.用于印染细薄的棉布、丝，作为棉、丝的加重剂和木棉制品的填料。还用于瓷器、颜料和防火材料的制造。

2.多与钙盐合用于酒母用水，按4.4g/100L水添加可提高硬度1度，多用则产生苦味，并产生硫化氢臭味。作食品强化剂。我国规定可用于乳制品，使用量为3～7g/kg；在饮液及乳饮料中使用量为1.4～2.8g/kg；在矿物质饮料中使用量为0.05g/kg。

3.用于饲料添加剂中微量元素镁的补充。镁在动物体内是许多酶系的辅助因子，也是骨骼的组成成分

4.用作营养增补剂、固化剂、增味剂及加工助剂。酿造用添加剂，补充酿造用水的镁；作为发酵时的营养源，以提高发酵能力。

5. 用作分析试剂，如作硫酸盐的沉淀剂。还用于医药、印染、造纸、陶瓷及制革工业。

6.本品用作制革填充剂。在印染工业作细薄棉布的加重剂。造纸上浆剂等。

参考文献

[1] 刘宝树, 胡庆福, 胡永琪, et al. 七水硫酸镁综合利用研究[J]. 无机盐工业, 2009, 41(3):45-46.

[2] 王敏. 利用盐泥制取七水硫酸镁[J]. 现代盐化工, 2003, 30(2):43-43.

[3] 吴敬礼, 陈世祥, 王智勇. 高温盐制取七水硫酸镁的研究[J]. 天津化工, 2018(3).

[4]习宝兰，钱梦君等.运城盐湖镁盐的利用途径.山西化工[J],1986(4):23~25.