赤藓糖醇的提取方法

背景及概述^[1]

赤藓糖醇是一种低热量具有甜味的功能糖醇，在食品领域得到较为广泛的应用。赤藓糖醇是一种既含甜味又无热量的四碳多元醇。它广泛存在于海藻、蘑菇、瓜类、葡萄、梨以及发酵食品中;同时,也存在于人和动物的组织及体液中。赤藓糖醇具有低能量值、高耐受量、无副作用、糖尿病人可食用、非致龋齿性等优越特性,极其适合应用于功能性食品中。赤藓糖醇它是由玉米淀粉发酵而得到的一种功能性的糖醇，有甜味，甜度是蔗糖的60-70%，不吸湿是其区别于其他糖醇的最主要特点，耐受性高也是一大优势。赤藓糖醇具有结晶性好，吸湿性低，易于粉碎等特点。在相对湿度90％以上环境中也不吸湿，比蔗糖更难吸湿；赤藓糖醇对热和酸十分稳定，在一般食品加工条件下，几乎不会出现褐变或分解现象，能耐硬糖生产时的高温熬煮而不褐变。国际上对赤藓糖醇这种新型糖醇类甜味剂正表现出异乎寻常的兴趣，生产能力和市场规模正日益扩大，而且通过WHO和FDA认可允许在食品中使用。糖尿病人可以作为替代白砂糖的甜味剂食用不会引起血糖升高。现做多用于压片，糖果巧克力饮料等应用。他还有一个特点就是零热量，含有非常低的热量可以忽略，零卡饮料就是用它作为甜味剂。还能掩盖其他甜味剂的苦味。

赤藓糖醇是白色结晶，微甜，相对甜度0.65。有清凉感。发热量低，约为蔗糖发热量的十分之一。溶于水（37%，25℃），因溶解度较低（与蔗糖相比），易结晶，适于需蔗糖口感的食品，如巧克力和餐桌糖等。不被酶所降解，只能透过肾（易被小肠吸收）从血液中排至尿中排出，不参与糖代谢和血糖变化，故宜于糖尿病患者食用。在结肠中不致发酵，可避免肠胃不适。不龋齿。熔点126℃，沸点329～331℃。

制备^[1-4]

报道一、

1、浓缩：将干物质量百分比为55%、干物中赤藓糖醇含量在40%、静置沉淀4天的赤藓糖醇母液打入蒸发器中，在温度75℃，真空度‑0.09MPa条件下蒸发浓缩，浓缩到干物质量百分比为70%的赤藓糖醇糖膏。

2、结晶：按步骤1赤藓糖醇糖膏重量的0.05%称取赤藓糖醇晶体作为晶种，加入赤藓糖醇糖膏中，作为晶种的赤藓糖醇晶体中赤藓糖醇含量为99.8%，细度为200目晶体。按步骤1赤藓糖醇糖膏体积的7%量取无水乙醇，加入到赤藓糖醇糖膏中，搅拌均匀，将混匀液体立即放置于68℃条件下保温3小时，然后自然降温至室温，然后放至‑5℃低温条件下冷冻结晶，冷冻结晶10小时，形成结晶的糖膏。

3、离心：将步骤2低温条件下结晶好后的糖膏离心，离心过程中用无水乙醇淋洗得赤藓糖醇初品。

4、精制：将赤藓糖醇初品用去离子水溶解至干物质量百分比为30%的溶液，将此溶液在40℃条件下用活性炭进行脱色，脱色时间120min，过滤分离得到脱色液，脱色液经过D301阴离子交换树脂‑001×7阳离子交换树脂‑D301阴离子交换树脂进行离子交换，进一步对赤藓糖醇料液进行精制提纯，经过离子交换的料液透光率为99.8%，电导率为8μs/cm。

5、浓缩、重结晶：将赤藓糖醇料液蒸发浓缩至干物质量百分比为70%，然后以0.5℃/h降温速度搅拌降温，得到结晶糖膏。

6、离心、烘干：结晶糖膏经离心机分离、烘干得到赤藓糖醇晶体。

报道二、

(1)将赤藓糖醇尾渣液加温到90℃，保温2小时，使溶液蒸发浓缩，然后降温到30℃，加入重量为赤藓糖醇重量的0.1％的食用酵母膏，搅拌均匀后，冷却到室温静置3天;

(2)待溶液变为悬浊液后，然后采用活性炭进行脱色,再经过三次离子交换柱吸附；所述的次交换采用弱碱性阴离子交换树脂D296；吸附第二次交换采用阳离子交换树脂苯乙烯磺酸型树脂；第三次交换是采用阳树脂净化氢化液。

将步骤(2)得到的溶液进入真空抽滤机进行抽滤，得到95％以上纯度的赤藓糖醇晶体；或加入酵母膏同时，加入体积为赤藓糖醇母液体积的无水乙醇也可以赤藓糖醇晶种。

报道三、

一种膜结晶分离纯化赤藓糖醇的方法，其具体步骤是：将40~80℃的赤藓糖醇结晶母液送入膜组件中，母液中的水经膜蒸馏以水蒸汽的形式透过膜后在膜的另一侧被冷凝成液体水，离开膜组件的结晶母液被浓缩达到过饱和后送入结晶器，赤藓糖醇晶体在循环结晶母液中流化悬浮生长，结晶器上层的结晶母液经泵送入膜组件进行内循环，赤藓糖醇结晶产品由结晶器下部引出，固液分离、干燥即得赤藓糖醇晶体。

所述赤藓糖醇结晶母液是指经预处理(菌体分离、离子交换、膜滤和脱色)后的赤藓糖醇发酵液。

所述膜组件为疏水性中空纤维膜组件。

所述结晶器为流化床结晶器。

报道四、

赤藓糖醇发酵液制取：

斜面保藏菌种经茄子瓶活化后，以常规量接种于100L液体种子培养液中(葡萄糖100-200g/L，酵母浸出物1-2g/L，磷酸二氢钾0.1-0.15g/L，pH自然)，30℃培养20-24小时；

将上述培养后的种子液全部转接于2000L种子培养液(培养基同上)中，30℃通风培养16-20小时；

然后再将上述培养后的种子液全部转接于25-30m3发酵培养基中(葡萄糖300-350g/L，柠檬酸铵2-5g/L，酵母膏5-10g/L，磷酸二氢钾0.1-0.15g/L，初始pH自然)，以搅拌转速120-150rpm，培养温度30-32℃，控制溶解氧浓度在10％左右进行发酵，当发酵液中葡萄糖耗尽时结束发酵，即得到赤藓糖醇发酵液。

经检测，以上述方法得到的赤藓糖醇发酵液中赤藓糖醇含量为140-160g/L。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201210364267.X从赤藓糖醇母液中提取赤藓糖醇的方法

[2][中国发明]CN201210121611.2一种从赤藓糖醇尾渣液中提取赤藓糖醇的方法

[3][中国发明]CN201310694042.5一种膜结晶分离纯化赤藓糖醇的方法

[4][中国发明]CN200710115541.9一种从发酵液中分离提纯赤藓糖醇的方法