氯化铵的提纯方法报道
发布日期:2021/5/7 11:22:19
背景及概述[1-3]
氯化铵，分子式NH4Cl，为无色立方结晶或粉末状，味成凉，加热升华或分解，在潮湿阴雨天气，吸潮结块，易溶于水，溶于甘油，微溶于醇，不溶于丙酮和乙醚。可分为药用级氯化铵、工业级氯化铵、农用级氯化铵、试剂级氯化铵。其中药用级氯化铵为祛痰、止咳、利尿药；工业用氯化铵主要用于干电池、蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、医药、照相、电极、粘合剂等；农业级氯化铵农业氯化铵是一种氮素肥料，含氮在25％以上，适用于中性和石灰性土壤，对水稻、玉米、小麦、棉花、谷子、油菜、麻类等作物的增产效果显著；试剂级氯化 铵用于金属焊接、电镀、鞣革以及制干电池等。
提纯方法[1-2]
报道一、
(1)称取800g去离子水，按照80℃时氯化铵的溶解度称取工业级氯化铵524.8g，将装有去离子水和氯化铵的烧杯放在恒温水浴锅中加热至80℃，并不停搅拌使氯化铵完全溶解，得到饱和氯化铵溶液；
(2)将饱和氯化铵溶液放置于室温下缓慢降温，使氯化铵结晶，当温度达到室温之后，放入低温恒温水浴锅中继续结晶，直到温度达到5℃；
(3)将步骤(2)中结晶的氯化铵保持结晶温度通过砂芯漏斗进行过滤，得到氯化铵晶体，过滤得到的氯化铵母液收集待处理；
(4)将步骤(3)中得到的氯化铵晶体在5℃条件下的饱和氯化铵溶液进行淋洗，淋洗时间1min，收集氯化铵晶体；
(5)将步骤(4)中得到的氯化铵晶体按照步骤(1)的方法，缓慢加热溶解，之后于室温下缓慢降温，使氯化铵结晶，当温度达到室温之后，放入低温恒温水浴锅中继续降温结晶，直到温度达到5℃；
(6)将步骤(5)中得到的氯化铵晶体在5℃条件下的饱和氯化铵溶液进行淋洗，淋洗时间1min，收集氯化铵晶体；
(7)将收集的氯化铵晶体采用纯净的热风浓缩，干燥，得到高纯氯化铵。
报道二、
一种提高工业氯化铵产品质量的方法，其步骤如下，
(1)先用50℃的水将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液，其中氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.05％；
(2)再将氯化铵饱和溶液降温至12℃，析出氯化铵晶体；
(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比，当固液比达到16∶84 后，进入离心机进行脱水，干燥，得成品氯化铵，成品氯化铵中硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.01％；
(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫 酸根不过量的氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀后过滤，得过滤后的 母液II，将母液II升温至50℃后，再用来溶解氯化铵，循环使用。
步可以在热液容器中进行，充分溶解为饱和氯化铵溶液后，经热交换器进行热交换降温后，进入冷液容器中析出氯化铵 晶体。在第四步中，将母液II升温至50℃后，再投入步的热 液容器中用来溶解氯化铵，循环使用。
参考文献
[1] [中国发明] CN202010930681.7 一种工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN02157284.4 一种提高工业氯化铵产品质量的方法
[3] [中国发明] CN200810045097.2 一种大颗粒结晶氯化铵的制备方法
