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氯化铵的提纯方法报道

发布日期:2021/5/7 11:22:19

背景及概述[1-3]

氯化铵,分子式NH4Cl,为无色立方结晶或粉末状,味成凉,加热升华或分解,在潮湿阴雨天气,吸潮结块,易溶于水,溶于甘油,微溶于醇,不溶于丙酮和乙醚。可分为药用级氯化铵、工业级氯化铵、农用级氯化铵、试剂级氯化铵。其中药用级氯化铵为祛痰、止咳、利尿药;工业用氯化铵主要用于干电池、蓄电池、铵盐、鞣革、电镀、医药、照相、电极、粘合剂等;农业级氯化铵农业氯化铵是一种氮素肥料,含氮在25%以上,适用于中性和石灰性土壤,对水稻、玉米、小麦、棉花、谷子、油菜、麻类等作物的增产效果显著;试剂级氯化 铵用于金属焊接、电镀、鞣革以及制干电池等。

提纯方法[1-2]

报道一、

(1)称取800g去离子水,按照80℃时氯化铵的溶解度称取工业级氯化铵524.8g,将装有去离子水和氯化铵的烧杯放在恒温水浴锅中加热至80℃,并不停搅拌使氯化铵完全溶解,得到饱和氯化铵溶液;

(2)将饱和氯化铵溶液放置于室温下缓慢降温,使氯化铵结晶,当温度达到室温之后,放入低温恒温水浴锅中继续结晶,直到温度达到5℃;

(3)将步骤(2)中结晶的氯化铵保持结晶温度通过砂芯漏斗进行过滤,得到氯化铵晶体,过滤得到的氯化铵母液收集待处理;

(4)将步骤(3)中得到的氯化铵晶体在5℃条件下的饱和氯化铵溶液进行淋洗,淋洗时间1min,收集氯化铵晶体;

(5)将步骤(4)中得到的氯化铵晶体按照步骤(1)的方法,缓慢加热溶解,之后于室温下缓慢降温,使氯化铵结晶,当温度达到室温之后,放入低温恒温水浴锅中继续降温结晶,直到温度达到5℃;

(6)将步骤(5)中得到的氯化铵晶体在5℃条件下的饱和氯化铵溶液进行淋洗,淋洗时间1min,收集氯化铵晶体;

(7)将收集的氯化铵晶体采用纯净的热风浓缩,干燥,得到高纯氯化铵。

报道二、

一种提高工业氯化铵产品质量的方法,其步骤如下,

(1)先用50℃的水将氯化铵溶解为氯化铵饱和溶液,其中氯化铵中的硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.05%;

(2)再将氯化铵饱和溶液降温至12℃,析出氯化铵晶体;

(3)将氯化铵结晶液经稠厚器提高固液比,当固液比达到16∶84 后,进入离心机进行脱水,干燥,得成品氯化铵,成品氯化铵中硫酸根离子SO4 2-的含量约为0.01%;

(4)再向离心机脱水时甩出的母液I中加入相对于母液I中的硫 酸根不过量的氯化钡溶液,生成硫酸钡沉淀后过滤,得过滤后的 母液II,将母液II升温至50℃后,再用来溶解氯化铵,循环使用。

第一步可以在热液容器中进行,充分溶解为饱和氯化铵溶液后,经热交换器进行热交换降温后,进入冷液容器中析出氯化铵 晶体。在第四步中,将母液II升温至50℃后,再投入第一步的热 液容器中用来溶解氯化铵,循环使用。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010930681.7 一种工业级氯化铵生产高纯氯化铵的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN02157284.4 一种提高工业氯化铵产品质量的方法

[3] [中国发明] CN200810045097.2 一种大颗粒结晶氯化铵的制备方法