腺嘌呤的制备方法

背景及概述^[1]

腺嘌呤是一种有机碱，化学成分为6-氨基嘌呤。腺嘌呤与鸟嘌呤一起构成核酸中的两种主要嘌呤碱，与核糖或脱氧核糖通过糖苷键结合形成腺苷或脱氧腺苷;其三磷酸的化合物分别是腺苷二磷酸和脱氧腺苷三磷酸，是核糖核酸和脱氧核糖核酸生物合成过程中腺嘌呤的前体。此外，环腺苷酸及许多辅酶中都含有腺嘌呤，因而它在细胞代谢及能量交换中起着重要作用。

制备^[2-4]

报道一、

先将计量好的110重量份的醋酐加入干燥的反应釜中，同时开启搅拌，缓慢投入38重量份的腺苷，用夹套加热至110℃，利用夹套余温使腺苷溶解，溶清后，加入2.5重量份的硼酸，在110℃保温反应， 1.5小时后反应液逐渐浑浊，继续110℃保温反应10小时后降温过夜；（2）将上述反应液抽滤分离，滤饼即为乙酰腺嘌呤，烘干后备用；（3）步骤（2）中的母液通过负压浓缩醋酸与醋酐混合液至干，得到的糖浆，在预先准备好的反应釜中加入计量好的100重量份水后将糖浆抽入釜内，用水洗涤、降温至20℃结晶，过滤后得到粗品四乙酰核糖；（4）步骤3中的粗品四乙酰核糖通过100重量份的工业甲醇溶解，用1重量份的活性炭脱色，过滤后冷却结晶过夜；（5）将结晶好的四乙酰核糖通过离心分离得到四乙酰核糖湿品，将四乙酰核糖湿品投入双锥干燥机在70℃下烘干，烘干后包装的到四乙酰核糖；（6）将计量好的300重量份的水抽入反应釜中，开启搅拌，加入15重量份的氢氧化钠，投完后，缓慢将计量好的在步骤（2）中得到乙酰腺嘌呤投入反应釜，投料结束后升温至60℃，待乙酰腺嘌呤全部溶解后加入1重量份活性炭，继续60℃保温脱色1小时，过滤分离活性炭；（7）过滤完毕后，母液继续升温至90℃保温碱解2小时后降温至40℃，开始用8重量份的盐酸中和至中性，析出腺嘌呤；（8）中和结束后，降温过夜；离心得到腺嘌呤湿品；（9）腺嘌呤湿品在110℃下烘干后即完成制备。

报道二、

将腺嘌呤的种子接种到如下培养基中，葡萄糖15g/L，玉米浆100g/L，黄豆粉10g/L，酵母粉5g/L，植物多肽粉10g/L，豆粕粉25g/L，尿素1g/L，甘氨酸5g/L，丙氨酸2g/L，硫酸亚铁1.5g/L，硫酸镁0.5g/L，磷酸二氢钾5g/L，磷酸氢二铵8g/L，氯化钙2g/L，谷氨酸钠10g/L，蛋氨酸1.5g/L，组氨酸0.5g/L，消泡剂0.4ml/L，培养温度34℃，空气流量0.3-0.8VVM，发酵周期45小时，检测腺嘌呤含量12.5g/L。

报道三、

一种新型合成腺嘌呤的方法，包括如下步骤：

（1）首先把乙酰次黄嘌呤分散于1，2- 二氯乙烷中，然后加入到反应釜，缓慢投入无水 吡啶和三乙胺，搅拌升温至110℃-120℃，加入三氯氧磷保温反应50-80分钟，继续110℃- 120℃保温反应4-6小时后降温至15℃左右，静至过夜；

（2）将上述反应液过滤，再加入氨水/ 甲醇混合液中，进行氨解，烘干得到腺嘌呤粗品；

（3）将得到的腺嘌呤粗品投入反应釜，投料结束后升温至80℃使之溶清，待腺嘌呤全部 溶解后加入活性炭进行脱色，继续80℃保温脱色2小时，过滤分离活性炭；

（4）过滤完毕后，进行氨解，结晶，抽滤，用少量蒸馏水洗涤，烘干，即得腺嘌呤纯品。

参考文献

[1] 卫生学大辞典

[2] [中国发明] CN201410189028.4 一种腺嘌呤合成工艺

[3] [中国发明] CN201910405324.6 一种发酵生产腺嘌呤的方法

[4] [中国发明] CN201710934705.4 一种新型合成腺嘌呤的方法