순도시험
(1) 비소 : 이 품목을 비소시험법에 따라 시험할 때, 그 양은 4.0ppm 이하이어야 한다.
(2) 납 : 이 품목 5.0g을 취하여 원자흡광광도법 또는 유도결합플라즈마발광광도법에 따라 시험할 때, 그 양은 10.0ppm 이하이어야 한다.
(3) 시트리닌 : 메탄올로 세척하고 물로 치환한 아크릴산에스테르계 또는 스티렌-디비닐벤젠계 흡착용수지를 내경 1cm의 유리 칼럼에 높이가 10cm가 되도록 충진한다. 이 품목 약 1g에 대응하는 양 (색가 50으로 환산한 것으로서)을 정확히 취하여 유리칼럼의 수지층 상부에 채우고 그 칼럼에 메탄올•물의 혼액(7 : 3)을 전개용매로 하여 2-3mL/min의 속도로 흘러 보내고 초기 용출액 20mL를 분취한다. 처음에 용출된 액 20mL안에 시트리닌이 용출되어 있는지 확인하기 위해 흡착용수지를 확인하여야 한다. 이 액을 구경 0.5μm 이하의 멤브레인필터로 여과한 것을 시험용액으로 한다. 별도로, 시트리닌 10.0mg을 정확히 취하여 메탄올을 이용하여 100mL로 정용한다. 이 액 1mL를 정확히 취하여 메탄올•물의 혼액(7 : 3)을 가하여 정확히 100mL로 한다. 이 용액에서 각각 10.0mL, 5.0mL, 1.0mL를 정확히 취한 후, 메탄올•물의 혼액(7 : 3)을 사용하여 정확히 100mL로 한 것을 표준용액으로 한다. 시험용액 및 표준용액을 각각 5μL씩 취하여 다음의 조작조건에 따라 액체크로마토그래피를 행할 때, 그 양은 0.2μg/g 이하이어야 한다(색가 50으로 환산). 각 피크에서 시트리닌의 면적을 구하고 검량선을 작성한다. 시험용액중의 시트리닌 면적은 다른 피크의 테일링현상으로 인한 영향을 받기 때문에 시트리닌의 정량은 테일링상의 피크로서 면적처리를 한 것을 검량선에 적용한다.
조작조건
검출기 및 파장 : 형광검출기(여기파장 330nm, 형광파장 500nm)
칼 럼 : 옥타데실실릴화한 실리키겔을 충전한 칼럼
(ODS칼럼, 5μm, 4.6mm×250mm) 또는 이와 동등한 것
이 동 상 : 아세토니트릴•물•삼불화초산(TFA)용액의 혼액 (100:100:0.1)
유 속 : 1mL/min