625-33-2
基本信息
甲基丙烯基酮
3-戊烯-2-酮
3-戊烯-2-酮 10ML
3-戊烯-2-酮, TECH
3-戊烯-2-酮,TECH.85%
3-PENTEN-2-ONE
2-Penten-4-one
pent-3-en-2-one
2-Oxo-3-pentene
3-pentane-2-one
3-PENTENE-2-ONE
ethylideneacetone
Ethylidene acetone
3-Penten-2-one 70%
物理化学性质
沸点 | 121-124 °C(lit.) |
密度 | 0.862 g/mL at 25 °C(lit.) |
蒸气压 | 760 mm Hg ( 121 °C) |
FEMA | 3417 | 3-PENTEN-2-ONE |
折射率 | n |
闪点 | 70 °F |
储存条件 | 2-8°C |
溶解度 | 可溶于氯仿(少量)、乙酸乙酯(少量) |
形态 | 液体 |
颜色 | 透明无色 |
气味 (Odor) | at 0.10 % in dipropylene glycol. fruity acetone phenolic fishy |
香型 | fruity |
水溶解性 | 微溶于水 |
JECFA Number | 1124 |
BRN | 1633505 |
稳定性 | 稳定的。易燃。与强氧化剂和强还原剂、强酸、强碱不相容。 |
LogP | 0.56 |
EPA化学物质信息 | 3-Penten-2-one (625-33-2) |
安全数据
危险性符号(GHS) | GHS02,GHS06 |
警示词 | 危险 |
危险性描述 | H225-H311-H315-H319-H335 |
防范说明 | P210-P233-P240-P280-P303+P361+P353-P305+P351+P338 |
危险品标志 | F,Xn |
危险类别码 | 11-21-36/37/38 |
安全说明 | 16-26-33-36/37/39 |
危险品运输编号 | UN 1992 3/PG 2 |
WGK Germany | 3 |
RTECS号 | SB3850000 |
F | 10-19 |
TSCA | Yes |
危险等级 | 3 |
包装类别 | II |
海关编码 | 29141990 |
制备方法
1.存在于蔓越桔、欧洲越桔、炒花生、马铃薯片中。由丙酮和乙醛在碱性条件下缩合、脱水,或丙烯在三氯化铝存在下和乙酰氯反应制得。
2.
注意里此反应须在通风橱中进行。
2升三颈烧瓶安装有效的机械搅拌器、气体输入管(几乎伸到瓶底)、带氯化钙干燥管的高效回流冷凝器。在烘箱中使仪器干燥后,瓶中放入800毫升干燥的二氯甲烷和157克(142毫升,2.0摩尔)乙酞氯。搅拌此溶液,在]. ;}分钟内分次加入320克2.4}摩尔)粉状无水三氯化铝。一经加料完成,就向连续搅拌的反应溶液中通入丙烯气流,其速度应保持足以温和回流。继续通入气体直到没有更多的热放出和回流停止(10-30小时)为止。此时瓶内接近充满,当搅拌停止,内容物分成两层。把瓶中的内容物小心地倒在1.5公斤冰上。分出上而的有机层。水层利用3份}0}毫升二氯甲烷萃取。合并有机溶液.,用50毫升水洗涤,无水硫酸镁干燥。
把得到的暗棕色溶液放在安装了温度计、磁搅拌子和减压蒸锡装置的国底烧瓶中,用加热套供热。在保持混合物在0℃的情况下,用水泵减压蒸锢。从混合物中蒸出的大部分是二氯甲烷和挥发性烃,当蒸去大部分溶剂后,把冷却在干冰一异丙醇浴中的1升圆底烧瓶接在蒸锡装置后作为接受器,减压到《lmm。用加热套供热使蒸镭瓶中的粘稠液体慢慢地在90分钟内从0℃升到45℃。此时挥发性产物(含二氯甲烷、低分子量烃、4一氯一戊-2酮和3一戊烯一2一酮)就蒸馏出来。得400一500克淡绿色的蒸馏液,与256克(1i摩尔)咬咐相混合,然后加热至沸。为了除去残留的二氯甲烷和其它低沸点物,将混合物进行蒸镭,直到蒸馏液的温度升到110一120℃Q剩下的溶液回流30分钟,然后冷却,用前面蒸出的蒸馏液和200毫升戊烷稀释,所得溶液用几份250毫升10%盐酸水溶液洗涤,直至水洗液呈酸性。合并水溶液,
酸化。用3份100毫月戊烷振摇。合并有机溶液,用50毫升饱和碳酸氢钠溶液洗涤,然后用无水硫酸镁干燥。所得有机溶液用30厘米长松针形分馏柱,收集119一124℃馏份,此租产物重42-63
克(25一37%)。纯度为86-92%。如需要更高纯度的产物,可以用60厘米喷丝头柱蒸馏。由于蒸馏时可能伴有a,β一不饱和酮部分异构化成为较低沸点的异β,γ一异构体,分馏所得产物应当使之受到酸催化平衡的处理。典型的精制方法是将从分馏所得的79.4克,沸点为117--119的戊烯一2一酮异构体的混合物用400毫克对甲苯磺酸相混和,并回流30分钟。用100毫升乙醚稀释所得混合物,然后用50毫升饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。
3.烟草:FC,40。