2,4-二氯溴苄

1777-82-8

20443-99-6

以2,4-二氯苄醇为原料合成2,4-二氯溴苄的一般步骤：在室温条件下，将2,4-二氯苄醇（0.34 mmol，1.0当量）、α,α-二乙酰乙酸乙酯（0.41 mmol，1.2当量）和三苯基膦（0.68 mmol，2.0当量）依次加入3 mL的二氯乙烷（DCE）中，反应在空气中进行。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测。反应完成后，加入3 mL水淬灭反应，随后用乙酸乙酯（3×3 mL）萃取。合并有机相，用饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚或石油醚与乙酸乙酯的混合溶剂，最终得到目标产物2,4-二氯溴苄。

参考文献：

[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 1, p. 90 - 93

[2] Patent: CN106117028, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0057; 0058

[3] Organic Process Research and Development, 2002, vol. 6, # 2, p. 190 - 191

[4] Monatshefte fur Chemie, 2004, vol. 135, # 10, p. 1251 - 1255

[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1989, vol. 32, # 8, p. 1757 - 1763