[双(三氟乙酰氧基)碘]苯

591-50-4

76-05-1

2712-78-9

在氩气氛围下（使用氩气气球保护），向反应容器中加入碘苯（28 mL，250 mmol），随后加入三氟乙酸（TFA，100 mL）和氯仿（CHCl3，240 mL）。在剧烈搅拌条件下，缓慢加入Oxone（116 g，377 mmol，1.5当量）。加入完毕后，由于反应放热，立即将反应混合物置于冰浴中冷却30分钟。移除冰浴后，将反应混合物在室温下持续搅拌48小时。反应完成后，将固体悬浮于氯仿中，通过过滤分离。将滤液在减压条件下浓缩至干，得到[双(三氟乙酰氧基)碘]苯，为灰白色固体（89.3 g，208 mmol，收率83%）。产物经1H NMR（300 MHz，氯仿-d）表征：δ 8.20（d，J = 7.8 Hz，2H），7.74（t，J = 7.4 Hz，1H），7.62（t，J = 7.8 Hz，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 6, p. 2119 - 2122

[2] Patent: WO2018/106112, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 67

[3] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2006, vol. 79, # 1, p. 142 - 144

[4] Nature Chemistry, 2018, vol. 10, # 2, p. 200 - 204

[5] Russian Journal of General Chemistry, 1994, vol. 64, # 12.2, p. 1826