2-氟-3-甲基-4-碘吡啶

113975-22-7

74-88-4

153034-80-1

以2-氟-3-碘吡啶和碘甲烷为原料合成2-氟-3-甲基-4-碘吡啶的一般步骤：在-78℃及氮气保护下，向LDA（68 mL，135 mmol）的THF（100 mL）溶液中缓慢加入2-氟-3-碘吡啶（30 g，135 mmol）的THF溶液，保持温度在-78℃并搅拌1小时。随后，向反应体系中加入碘甲烷（25 mL，405 mmol），继续在-78℃下搅拌30分钟。反应完成后，用饱和NaHCO3水溶液淬灭反应，并在-78℃下加入NaHCO3溶液。用乙醚萃取反应混合物，合并有机相后用MgSO4干燥，减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂比例为石油醚:EtOAc = 4:1）纯化粗产物，得到2-氟-3-甲基-4-碘吡啶，为棕色固体（22 g，产率69%）。MS（ES+）分析结果：C6H5FIN的理论值为237，实测值为238 [M + H]+。

参考文献：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 27, p. 7832 - 7838

[2] Tetrahedron, 2004, vol. 60, # 29, p. 6113 - 6120

[3] Tetrahedron Letters, 1995, vol. 36, # 44, p. 7995 - 7998

[4] Patent: US2017/342078, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0412; 0413

[5] Patent: US5496952, 1996, A