4-羟基-2-甲基吡啶

18437-58-6

18615-86-6

以2-甲基-4-氨基吡啶为原料合成4-羟基-2-甲基吡啶的一般步骤： [0220] 在0℃下，向含有2-甲基吡啶-4-胺（10.2 g，94 mmol）和硝酸（56.5 mL，1273 mmol）的水溶液（75 mL）中，于25分钟内缓慢加入亚硝酸钠溶液（9.44 g，137 mmol）于水（38 mL）中的溶液，同时保持剧烈搅拌。反应混合物在0℃下继续搅拌30分钟，随后转移至-17℃的冰箱中过夜储存。反应完成后，过滤混合物，收集固体产物，并在真空条件下干燥，得到2-甲基吡啶-4-醇（6.5 g，59.6 mmol，产率63.2%），为米色固体。产物通过1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）确认：δ 2.53-2.60（m，3H），7.01-7.17（m，2H），8.36-8.49（m，1H）。质谱分析显示[M + H]+实测值为110.1。

参考文献：

[1] Patent: WO2011/146287, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 59

[2] Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany), 1958, vol. 291, p. 429,434

[3] Roczniki Chemii, 1957, vol. 31, p. 1147,1151

[4] Chem.Abstr., 1958, p. 10072

[5] Journal of Chemical Thermodynamics, 1982, vol. 14, # 1, p. 45 - 50