3,5-二甲基异恶唑-4-硼酸

3,5-二甲基异恶唑-4-硼酸的合成步骤如下：

步骤1：4-溴-3,5-二甲基-1,2-恶唑的合成

向装有磁力搅拌器的250mL RB烧瓶中加入DMF（53mL）。向搅拌的溶剂中加入3,5-二甲基-1,2-恶唑（5.3g，54.57mmol）和N-碘代琥珀酰亚胺（11.659g，65.49mol），加入后，将反应混合物在75℃加热3分钟。 H。反应完成后，将反应混合物用乙酸乙酯（100mL）稀释，将有机层用饱和NaHCO 3溶液（100mL），硫代硫酸盐溶液（100mL），水（200mL）洗涤，最后用盐水溶液洗涤。（100毫升）。将有机层用无水Na2SO 4干燥，减压除去溶剂，得到产物（6.1g，收率：63.4％）。

步骤2：3,5-二甲基异恶唑-4-硼酸合成

向装有磁力搅拌器的500mL三RB烧瓶中加入4-溴-3,5-二甲基-1,2-恶唑（4.0g，22.7mmol）的THF（40mL）溶液，冷却至-78℃。向搅拌的溶剂中逐滴加入正丁基锂（28.4mL，1.6M溶液，45.0mmol）并在-65℃下搅拌约30分钟。将RM升至-78℃，加入三异丙基硼酸盐（12.81g，68.0mmol），一旦温度达到室温并搅拌约16h。然后在减压下除去溶剂并用饱和NH 4 Cl溶液淬灭并用乙酸乙酯萃取。将有机层用水洗涤，用无水Na2SO4干燥并在减压下除去溶剂。通过硅胶柱色谱法纯化获得的粗物质，得到白色固体3,5-二甲基异恶唑-4-硼酸。（0.4g，收率：12.5％）。