2-羟基-5-碘-3-硝基吡啶

6332-56-5

25391-59-7

以3-硝基吡啶-2(1H)-酮（10.3g，73.4mmol，1当量）为原料，将其悬浮于46mL乙酸、20mL水、1.4mL浓硫酸和高碘酸（3.5g，18mmol，0.25当量）的混合溶液中。将反应混合物在90℃下搅拌15分钟，直至完全溶解。随后，分批加入碘晶体（7.7g，30.1mmol，0.4当量），反应20分钟后观察到致密的黄色沉淀形成。将反应混合物冷却至室温，加入50mL饱和硫代硫酸钠溶液以淬灭反应。通过过滤收集固体产物，依次用50mL饱和硫代硫酸钠溶液和水洗涤。最后，将固体在真空下干燥，得到5-碘-3-硝基吡啶-2-醇（XIII-2，14g，收率72%）。

参考文献：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 12, p. 3973 - 3977

[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 19, p. 5785 - 5788

[3] Patent: US2014/94456, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0656-0657

[4] Patent: WO2015/153683, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0413

[5] Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 2003, vol. 13, # 3, p. 525 - 528