L-缬氨酸苄酯盐酸盐
L-缬氨酸苄酯盐酸盐 性质
| 熔点 | 138 °C |
|---|---|
| 折射率 | -10 ° (C=2, H2O) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
| 溶解度 | 可溶于氯仿、甲醇、水 |
| 形态 | 固体 |
| 颜色 | 白色 |
| 旋光度 (Optical Rotation) | Consistent with structure |
| CAS 数据库 | 2462-34-2(CAS DataBase Reference) |
L-缬氨酸苄酯盐酸盐 用途与合成方法
72-18-4
100-51-6
2462-34-2
以L-缬氨酸和苯甲醇为原料合成(S)-2-氨基-3-甲基丁酸苄酯盐酸盐的一般步骤如下:将11.5 g (0.1 mol) L-缬氨酸、30 mL二氯乙烷和16.2 g (0.1 mol) FeCl3加入250 mL三颈烧瓶中。以1.25 mL/s的速率通入氯化氢气体,反应0.5小时,室温下进行。共通入2250 mL (0.1 mol) HCl。随后,加入11.66 g (0.108 mol)苯甲醇(L-缬氨酸与苯甲醇的摩尔比为1:1.08),并以0.05 mL/s的速率继续通入HCl,反应3小时。在回流条件下,通过共沸蒸馏移除二氯乙烷水溶液,同时以相同速率补充无水二氯乙烷以维持反应体积。共蒸馏出120 mL共沸物,并通入540 mL (0.024 mol) HCl。反应完成后,趁热过滤反应液以移除催化剂FeCl3,滤渣可回收利用。滤液冷却至室温后,通过真空蒸馏(10 mmHg, 40°C)除去剩余二氯乙烷。产物在-10°C下重结晶,所得固体用20 mL预冷的二氯乙烷(0°C)洗涤,过滤后滤饼于40°C干燥5小时,得到18.20 g (S)-2-氨基-3-甲基丁酸苄酯盐酸盐,产率75.3%。共沸蒸馏得到的120 mL混合液经无水硫酸钠脱水处理(每100 mL二氯甲烷加入5 g无水硫酸钠)后,获得118 mL无水二氯乙烷,可供步骤2循环使用。保留的滤液经旋转蒸发(10 mmHg, 40°C)浓缩至20 mL,作为下一批次反应的母液。
参考文献:
[1] Patent: CN105061283, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0047-0049
[2] Journal of the Chinese Chemical Society, 2009, vol. 56, # 5, p. 1010 - 1017
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 17, p. 6220 - 6229
[4] Indian Journal of Chemistry - Section B Organic and Medicinal Chemistry, 2011, vol. 50, # 9, p. 1157 - 1164
L-缬氨酸苄酯盐酸盐 价格(试剂级)
| 更新日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
|---|---|---|---|---|---|
| 2026-07-06 | H62242 | L-缬氨酸 苄酯 盐酸盐, 95% | 2462-34-2 | 25g | 1311 |
| 2026-06-06 | V0078 | L-缬氨酸苄酯盐酸盐 | 2462-34-2 | 5G | 190 |