异丙威标准溶液

用超声波辅助提取三七粉中氨基甲酸酯类农药（异丙威）：
1.浸泡三七粉。异丙威农药浸泡：称取5.0003g三七粉于表面皿，并移取10mL异丙威农药液加入，搅匀，自然晾干，并研细。异丙威标准品溶液浸泡：取15.0002g三七粉于表面皿，并移取20mL异丙威标准品（0.502mg/mL）溶液加入，搅匀，自然晾干，并研细。
2.硅胶处理。称取硅胶粉20.0005g于烧杯中，加入6moL/mL盐酸溶液88mL，浸泡12h。用蒸馏水将浸泡过的硅胶洗至中性，然后加入1%的氨水溶液50mL，混匀30min后滤去水，在50~60℃的条件下烘干。
3.样品提取。准确称取0.5000g样品于10mL离心管中，加12mL丙酮+正己烷（1∶1），超声10min（59kHz，100%功率）后，用离心机离心10min（3600r/min），将上层清液用滤纸过滤，滤液在旋转蒸发仪上（30℃）浓缩至1mL左右，待上样。
4.样品净化。层析柱（15cm×10mm）自下而上装填，一层滤纸、1cm无水硫酸钠、3g未处理硅胶、1cm无水硫酸钠，用10mL正己烷淋洗柱子，后上样，用少量正己烷洗涤样品瓶，并倒入层析柱，再用10mL丙酮∶二氯甲烷=1∶9（V/V）洗涤，收集洗脱液，在旋转蒸发仪上浓缩至近干，用甲醇溶解，并定容至10mL，在选定的色谱条件下测定。

1.异丙威对薯类作物比较敏感，所以不建议使用。可能有些人不太明白什么是薯类，主要包括：红薯、马铃薯、山药、芋头等。
2.它不能和除草剂混用，例如敌稗、丁草胺、灭草灵等混用，同时还需要注意，两者施药前后需要安全间隔10～15天，才可以用药。
3.它属于老产品，虽然杀虫迅速，但是持效期非常短，仅有3～5天的持效期，所以用药时要有这个理念：速效药+持效药，所以我们用异丙威时，尽量选择它和吡蚜酮、噻虫嗪、肤虫胺、噻虫胺等复配。

大鼠急性经口LD₅₀为403～485mg/kg，小鼠为487～512mg/kg，兔为500mg/kg。雄性大鼠急性经皮LD₅₀>500mg/kg。雄大鼠急性吸入LD₅₀>0.4mg/kg。大鼠2年饲喂试验无作用剂量为每天0.5mg/kg。对兔皮肤和眼睛刺激性甚小，动物试验显示无明显蓄积性。在试验剂量内，。动物无致癌、致畸、致突变作用。鲤鱼LC₅₀为4.2(10)mg/L (48h)。对蜜蜂有害。

异丙威的纯品为白色结晶粉末。m.p.96～97℃，b.p.128～129℃/2.67×10³Pa，闪点156℃，蒸气压0.133Pa(25℃)，180℃时分解。它易溶于丙酮 （400g/L)、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环己烷，可溶于甲醇（125g/L)、乙醇、异丙醇，难溶于芳烃（二甲苯<50g/L)，不溶于卤代烃和水（265mg/L)。工业品为浅红色片状结晶，m.p.89～91℃。

异丙威为触杀性、速效性农药，主要用于防治水稻叶蝉、飞虱类，但残效不长，一般用量为5～10g有效成分/100m² ，喷雾含量为0.025%～0.05%有效成分，使用粉剂时，一般每公顷作2%粉剂30kg。用25%可湿性粉剂500～1000倍液或4%粉剂75～150g/100m² 防治稻飞虱、稻叶蝉，效果达90%以上。异丙威也可用于防治棉花蝽象、水稻蓟马、瓜类蓟马、马铃薯甲虫等，要注意的是，它对芋有药害，应在作物蛋获前2周停止使用。

氯甲酸邻异丙苯酯的制备 以甲苯为溶剂，氢氧化钠为脱酸剂，将邻异丙基酚与光气反应。反应控制较低温度，光气可在低温下吸收于溶剂中，酯化反应结束后脱去溶剂制得中间体。
原料配比为1:2.3，光气过量；反应温度0～5℃；投料毕，保温反应10min；终点pH值13～14。
异丙威的合成 在低温下，将一甲胺水溶液（40%）滴加到氯甲酸邻异丙苯酯中，同时滴加氢氧化钠溶液至碱性，经一系列后处理后得产品。
原料配比为1:1.8，甲胺过量；反应温度15℃；甲胺含量20%。
异丙威的制备也可采用氨基甲酰氯法或异氰酸酯法。

与其他氨基甲酸酯类农药（例如西维因、速灭威）有相似之处，异丙威在工业上生产主要有热法、冷法两种。
热法即甲基异氰酸酯法，先由甲胺与光气气相反应得到甲氨甲酰氯，然后在溶剂四氯化碳中热分解，脱氯化氢生成甲基异氰酸酯。甲基异氰酸酯与邻异丙基酚反应即生成叶蝉散。
1.甲基异氰酸酯的制备 甲胺与光气以1：1.3（摩尔比）配合，甲胺预热至240℃，光气预热至150℃，混合后进入酰氯合成管，合成产物进入酰氯釜与釜内四氯化碳形15-20%的溶液，加热，使四氯化碳-甲氨甲酰氯溶液保持沸腾，蒸出含异氰酸酯、氯化氢、四氯化碳的蒸气，进入酰氯冷凝器，冷凝液进入中间釜加热蒸出混合物再经冷凝脱去一部分氯化氢，冷凝液再次蒸发脱除氯化氢后进入粗酯粗馏塔，蒸馏得到异氰酸酯粗品。粗品再经脱除光气，粗馏得到粗甲基异氰酸酯产品。粗品再经脱降光气，粗馏得到粗甲基异氰酸酯产品，含量一般在99%以上。收率85.5%。
2.叶蝉散制备 反邻异丙基酚加入搪玻璃反应釜，再加入三乙胺，搅拌后在常温下滴加甲基异氰酸酯，在1h内加完，靠反应热自动升温。加完后，稍再加热使温度达到100℃，保温反应0.5h。反应结束后放入结片机，结片后的产品即叶蝉散，平均含量98.5%，平均收率近98%。冷法的反应顺序正好相反，先使邻异丙基酚光气化，生成氯甲酸酯，再与一甲胺反应得到叶蝉散。光气化反应需要冷冻条件，故称冷法。每吨产品消耗邻异丙基酚730kg，40%甲胺400kg。

农药 高毒 口服- 大鼠 LD50: 450 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 94 毫克/ 公斤 燃烧产生有毒氮氧化物气体 库房通风低温干燥; 与食品原料分开储运 干粉、泡沫、砂土

头昏、头痛、乏力、面色苍白、呕吐、多汗、流涎、瞳孔缩小、视力模糊。 严重者出现血压下降、意识不清，皮肤出现接触性皮炎如风疹，局部红肿奇 痒，眼结膜充血、流泪、胸闷、呼吸困难等中毒症状出现快，一般几分钟至1小时即表现出来。 [1]用阿托品0.5－2mg口服或肌肉注射，重者加用肾上腺素。 [2]禁用解磷定，氯磷定，双复磷，吗啡。 [1]应按登记作物施药，不应在薯类作物上使用，会产生药害。 [2]施用本品前后10天不能用敌稗