原甲酸三甲酯的高效生产方法

原甲酸三甲酯，又称三甲氧基甲烷，是一种重要的有机合成中间体，可用于多种医药、染料和香料等的合成，市场需求量逐年递增。传统的原甲酸三甲酯的合成方法一般有金属钠法、甲醇钠法等，其具有技术成熟、工艺简单、收率高等优点，被广泛应用；但由于在制备过程需要金属钠制备甲醇钠，制备成本较高。

二级钠是在金属钠生产过程中产生的，主要含有60-70％的金属钠和钙、镁、钡等。由于二级钠易吸潮，其含金属钠与水反应会生成氢气，能引起氢气燃烧甚至爆炸，是一种危险化学品废渣。下面将介绍一种利用二级钠高效低能耗生产原甲酸三甲酯的方法。

目前的问题

(1)由于二级钠(钠渣)的特殊性，甲醇与二级钠中比钠活性强的物质如钙、钾反应，且反应放热，使得温度超过钠的熔点97℃，钠被融化，由于反应在降温的条件进行，温度降低使钠又迅速凝固，这样不与甲醇反应的碳酸钙及燃烧过的碳化物等杂质粘附在金属钠的表面形成保护层，使得甲醇与钠无法迅速反应，导致反应难以进行；

(2)在利用耙式干燥机除盐步骤中，在耙式干燥机蒸馏后期由于少量甲酯在废盐泥中，需要慢慢增加耙式干燥机内的温度才能将剩余的甲酯全部蒸出，导致蒸馏时间长，生产效率低下，且能耗高；蒸馏时间一般需要6-8小时，盐干燥失重率1％-2％，蒸发液含酯量一般为15％左右；

(3)在精馏步骤中，精馏釜温度为100-103℃，塔顶温度为95-98℃，蒸馏时间一般需要4-6小时，精馏温度高，蒸馏时间长，生产效率低下，且能耗高。

改进方法

专利 CN113004129A 公开了一种改进方法：以二级钠为钠源，依次经过甲醇钠反应、酯化反应、除盐、分馏及精馏，制得原甲酸三甲酯成品。通过合理控制甲醇的滴加速度，并调整二级金属钠与甲醇的添加比例，使得不与甲醇反应的碳酸钙及燃烧过的碳化物等杂质不能及时形成保护层，保证甲醇与钠的反应能够顺利进行；将除盐步骤中常压蒸馏改为减压蒸馏，加快蒸馏速度，提高生产效率的同时降低了能耗；当精馏釜温度升至95℃以上开始收集成品时，精馏釜内真空度控制在‑0.01至‑0.04MPa之间，进行减压蒸馏操作，在保证产品纯度的同时，降低了精馏釜的塔釜温度和塔顶温度，降低了生产能耗，缩短了蒸馏时间，提高了生产效率。