除草剂——莠去津

简述

莠去津是防治玉米，高粱与甘蔗田阔叶杂草应用最广泛的除草剂品种之一[1]。莠去津的化学名称为2-氯-4- 二乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪，外观为白色粉末，熔点为173-175℃，20℃时的蒸气压为40μ1 ，在水中的溶解度为 33mg/L，易溶于有机溶剂，在微酸或微碱性介质中较稳定，但在较高温度下，碱或无机酸可使其水解。莠去津是玉米、甘蔗、高粱等专用除草剂，可以防除一年生禾本科杂草，对阔叶杂草的防除效果有为尤为显著，而且可与乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺等多种酰胺类除草剂混合，增强除草剂活性和适用范围[2]。

合成研究

工业中生产莠去津以三聚氯氰、异丙胺、乙胺为主要原料，经二步取代反应得到莠去津，其中三聚氯氰不溶于水，遇水及碱易分解，因此在工业生产中，莠去津的合成反应选用浓度为95%以上的异丙胺与三聚氯氰反应，以免三聚氯氰分解导致莠去津含量降低、杂质含量过高，然而异丙胺浓度过高不可避免的导致异丙胺不能与三聚氯氰充分、 稳定、均衡的反应，局部反应剧烈、放热量高造成局部反应条件失衡，副反应产物增加，最终造成产品莠去津的收益率不高。因此，提供一种合成反应均衡稳定和原料利用率高的莠去津合成工艺具有重要意义。优化后的合成工艺步骤如下：

(1)将含羟基化合物按1:1-1:3加入异丙胺中，混合后得到的混合溶液备用；

(2)向反应釜内通入甲苯，同时向冷却夹套内通入冷盐并搅拌，然后投入三聚氯氰；

(3)往反应釜中均勻加入步骤(1)中得到的混合溶液；

(4)将M%-30%液碱均勻加入反应釜中；

(5)往反应釜中均勻加入一乙胺；

(6)再往反应釜内均勻加入M%-30%液碱，合成反应结束。

上述方法可以高效合成莠去津，适于大规模推广[2]。

应用

文献公开了一种提高除草速效性的复配除草剂，由以下按照重量份数的原料组成：三乙醇胺32-60份，聚氧乙烯醚15-26份，水125-155份，氟磺胺草醚12-22份，氰氟草酯10-16份，环胺磺隆7-20份，乙氧磺隆10-14份，五氟磺草胺8-12份，磺草酮4-10份，莠去津2-8份，喹禾康酯3-6份，烯禾啶4-10份，精喹禾灵10-14份，凹凸棒粘土17-25份和助溶剂2-8份。该发明具有明显的增效作用，对瓜果安全，除草效果显著，持效期长，除草谱广，同时提高产品的除草速效性，延长了除草的有效时间[3]。

分析测定

研究人员以莠去津为模板分子合成了一种分子印迹荧光纳米材料，并通过荧光分光光度计(MF)，傅里叶红外变换光谱(FT-IR)，高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对该材料进行表征。应用其对莠去津进行检测，考察荧光稳定性，结合时间，溶剂pH和选择性吸附对荧光猝灭的影响。在最优条件下，得到莠去津线性范围为0.1~100μmol/L，检出限为0.0012μmol/L。在3种加标浓度(0.5，5和50μmol/L)下，莠去津的回收率分别为89.4%，90.3%和95.6%，相对标准偏差分别为2.6%，3.8%和5.8%(n=5)[4]。

此外，研究人员还建立了分析土壤和水中的莠去津农药残留的反相高效液相色谱方法。使用去离子水对土壤中的莠去 津进行提取，Sep-Pak C18反相固相萃取柱对土壤浸提液和水样进行富集，浓缩，纯化，并用1.5～2 mL的甲醇洗脱,利用甲醇-水作为流动相，采用等梯度淋洗技术进行高效液相色谱分析。莠去津在土壤中不同添加水平回收率分别为87.0%～93.3%，水 中则为97.3%～103.2%，介于80%～120%。莠去津的最小检出量为0.01 ng，土壤和水中莠去津最低检出浓度分别为1.5 ng/g和0.03 μg/L水平。该方法由于用水提取及固相萃取技术的使用，使整个前处理过程有机试剂的使用量仅为数毫升，适用于监测环境中的莠去津农药污染[5]。

参考文献

[1]苏少泉.莠去津特性与使用中的问题[J].农药研究与应用, 2010(3):5.DOI:CNKI:SUN:SNYA.0.2010-03-002.

[2]朱立军;李先江;来庆利;董金居;张成林,莠去津合成新工艺的制作方法.

[3]吴万良.一种提高除草速效性的复配除草剂:CN201810949205.2[P].CN109090113A.

[4]雷鹏程,钟李平,李鑫浩,等.分子印迹纳米荧光探针检测莠去津[J].分析试验室, 2016, 35(5):5.DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2016.0134.

[5]谢文明,范志先,张玲金,等.固相萃取-高效液相色谱法快速测定土壤及水中莠去津[J].岩矿测试, 2003, 22(2):5.DOI:10.3969/j.issn.0254-5357.2003.02.003.